Voltametrické stanovení léčiva nitroxolinu pomocí grafitové kompozitní elektrody

Abstract

The subject of this thesis was the study of an electrochemically active substance - the drug nitroxoline (8-hydroxy-5-nitroquinoline (HNQ)) - and the optimization of conditions for its voltammetric determination in both the reduction and oxidation regions. The measurements were performed on a working composite graphite electrode in a three-electrode configuration using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV). The optimal conditions for the determination of HNQ were studied depending on the pH of an aqueous solution of Britton-Robinson buffer (BR buffer) with the addition of ethanol in a volume ratio of 9:1. For DCV, a pH = 3 (BR buffer-EtOH solution, 9:1) was selected as the most suitable medium for the determination of HNQ in the reduction region. For DPV, a pH = 9 (BR buffer- EtOH, 9:1) was selected as the optimal medium, in which the first HNQ reduction peak (peak 1) was primarily used, and for peak 2, a pH = 3 (BR buffer-EtOH, 9:1) was selected. Under these conditions, the repeatability of HNQ determination and its calibration curves were measured in the concentration range of 1∙10−7 - 1∙10−4 mol dm−3 . Using the DCV method, the limit of quantification (LOQ) was determined to be 0.76 µmol dm−3 and the limit of detection (LOD) 0.23 µmol dm−3 at pH = 3. Using the DPV method,...

Předmětem této diplomové práce bylo studium elektrochemicky aktivní látky - léčiva nitroxolinu (8-hydroxy-5-nitrochinolin (HNQ)) - a nalezení optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení, a to jak v redukční, tak oxidační oblasti. Měření byla prováděna na pracovní grafitové kompozitní elektrodě v tříelektrodovém zapojení, pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Optimální podmínky pro stanovení HNQ byly studovány v závislosti na pH vodného roztoku Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) s přídavkem ethanolu v objemovém poměru 9:1. Pro DCV stanovení HNQ v redukční oblasti bylo zvoleno jako nejvhodnější prostředí o pH = 3 (roztok BR pufru-EtOH, 9:1). Pro DPV bylo zvoleno jako optimální prostředí o pH = 9 (BR pufru-EtOH, 9:1), při kterém byl primárně využíván první redukční pík HNQ (pík 1), a pro pík 2 bylo zvoleno prostředí o pH = 3 (BR pufru-EtOH, 9:1). Za těchto podmínek byly proměřeny opakovatelnosti stanovení HNQ a jeho kalibrační závislosti v koncentračním rozmezí 1∙10−7 - 1∙10−4 mol dm−3 . Metodou DCV byla zjištěna mez stanovitelnosti (LOQ) 0,76 µmol dm−3 a mez detekce (LOD) 0,23 µmol dm−3 při pH = 3. Metodou DPV byla zjištěna hodnota LOQ = 0,070 µmol dm−3 LOD = 0,020 µmol dm−3 pro pík 1 a pro pík 2 LOQ = 1,0 µmol dm−3 a LOD = 0,31 µmol dm−3 při pH = 3. Pro...