Porovnání atomové absorpční a hmotnostní spektrometrie pro stanovení hliníku a křemíku

Abstract

The aim of this diploma thesis was to optimize the analytical procedure for the determination of silicon and aluminium in zeolites using Flame Atomic Absorption Spectrometry (F-AAS) and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), and subsequently to compare their suitability for the determination of the selected elements across a wide concentration range. Firstly, both methods were optimized. For F-AAS, optimization involved finding the appropriate height of the light beam above the burner head and the optimal acetylene flow rate. For ICP-MS, it consisted of determining the optimal gas flow rates in the collision cell, RF generator power, and nebulizer argon flow rate. After establishing the optimal conditions, calibrations were performed using single-element CRM standards. The zeolite sample, in the form of a white homogeneous powder, was divided into two portions, which were decomposed in Teflon vessels using microwave-assisted digestion after the addition of selected acids. Upon completion of the digestion, the contents of the vessels were transferred into plastic tubes and diluted to the mark with deionized water. The resulting solutions, labelled "MFI1" and "MFI2", were further diluted 10× and 30× and analysed by both methods. Finally, based on the linear regression equations of the...

Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat pracovní postup pro měření křemíku a hliníku v pevných vzorcích zeolitů využitím metod atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací (F-AAS) a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) a následně porovnat jejich vhodnost pro stanovování těchto prvků v širokém koncentračním rozsahu. Nejprve byla provedena optimalizace obou metod. U F-AAS spočívala v nalezení vhodné výšky paprsku nad hranou hořáku a průtoku acetylenu, u ICP-MS v určení optimálních průtoků plynů kolizní celou, výkonu RF generátoru a průtoku argonu zmlžovačem. Po nalezení optimálních podmínek byly provedeny kalibrace s využitím jednoprvkových CRM. Vzorek zeolitu ve formě bílého homogenního prášku byl rozdělen do dvou navážek, které byly po přidání zvolených kyselin rozloženy v teflonových patronách pomocí tlakového mikrovlnného rozkladu. Po ukončení rozkladu byl obsah patron převeden do plastových zkumavek a doplněn po rysku deionizovanou vodou. Vzniklé roztoky byly vhodně ředěny a proměřeny pomocí obou metod. Na základě rovnic přímek kalibračních závislostí byly vypočteny koncentrace prvků ve vzorcích a detekční limity u obou metod. Získané výsledky byly na závěr diskutovány. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací, hmotnostní...