Optimalizace separace Cu z vybraných matric pro stanovení izotopového složení.

Abstract

This study experimentally verifies that copper (Cu) can be reliably separated from chemically distinct natural solutions obtained by mineralization (brown coal, soil, and the reference granodiorite MRAČ) using anion-exchange chromatography as a preparatory step prior to isotopic analysis by MC-ICP-MS. Two strongly basic anion exchangers of different morphology were compared: the gel-type AG® 1-X8 and the macroporous AG® MP-1M. The efficiency of the separation was evaluated based on Cu recovery, fraction purity, and reproducibility with respect to the solution composition (Fe, Al, Mn, Ca, Mg, Na, K). The tested column loads were 0.60 µg Cu (variant A; 200 ppb in 3 ml) and 0.20 µg Cu (variant B; 100 ppb in 2 ml), which proved suitable for solutions with variable ionic strength. The results show that the elution behavior is primarily controlled by the presence of Fe, which increases the ionic strength of the solution and thereby indirectly reduces the efficiency of Cu- chlorocomplex retention on the anion exchanger. Major cations (Na+ , Ca2+ , Mg2+ ), also play an important role, indirectly influencing the elution pattern through changes in ionic strength and the diffusion rate of Cu complexes. The gel-type exchanger AG® 1-X8 provided a more compact elution window and higher stability of Cu recovery...

Studie experimentálně ověřuje účinnost a omezení separace mědi (Cu) z chemicky odlišných přírodních roztoků připravených mineralizací (hnědého uhlí, půda, a referenčního granodioritu MRAČ) pomocí aniontové iontoměničové chromatografie jako přípravného kroku před izotopovou analýzou MC-ICP-MS. Byly porovnány dva silně bazické aniontoměniče rozdílné morfologie (gelový AG® 1-X8 a makroporézní AG® MP-1M). Účinnost byla hodnocena výtěžností Cu, čistotou frakcí a reprodukovatelností s ohledem na složení roztoku (Fe, Al, Mn, Ca, Mg, Na, K). Testované zatížení kolony činilo 0,60 µg Cu (variantaA; 200 ppb v 3 mL) a 0,20 µg Cu (varianta B; 100 ppb v 2 mL). Tento rozsah se ukázal jako vhodný pro roztoky s proměnlivou iontovou silou. Výsledky ukazují, že průběh eluce je určován především přímou konkurencí Fe(III) chlorokomplexů (FeCl4⁻) o aniontová místa a iontovou silou roztoku, kterou zvyšuji hlavní kationty (Na+ , Ca2+ , Mg2+ ). Tyto faktory ovlivňují rovnováhu tvorby Cu-chlorokomplexů a rychlost jejich difuze v iontoměniči. Gelový iontoměnič AG® 1-X8 poskytl napříč vzorky kompaktnější eluční okno a stabilnější výtěžnosti než makroporézní AG® MP-1M, který je citlivější na difuzní a kinetická omezení spojená s jeho makroporézní strukturou (posun maxima do pozdějších frakcí, rozšíření a doznívání píku)....