Využitie voltampérometrie a ampérometrie pri stanovení warfarínu

Abstract

5 Abstract This thesis deals with the study of the electrochemical behaviour of the anticoagulant drug warfarin (WAR). A screen-printed carbon electrode (SPCE) and an ultra-trace graphite electrode (UTGE) were used as working electrodes. The techniques of batch injection analysis with amperometric detection (BIA-AD), differential pulse voltammetry (DPV) and DC voltammetry (DCV) were used for the determination of warfarin. Measurements were performed in a Britton-Robinson (BR) buffer. For all used techniques, the pH dependence was measured, and the repeatability of the method was verified. For the BIA-AD technique, the optimal detection potential and parameters related to sample dosing, namely sample volume and sample dosing rate, were further searched. Using optimal conditions, the concentration dependence was measured, and the limits of detection and quantification were calculated. The developed voltammetric and amperometric methods were used for determination of the active ingredient in the tablets. The obtained values were compared with the UV-VIS spectrophotometric method, which was chosen as the reference method. Cyclic voltammetry (CV) was used to study the mechanism of electrochemical oxidation of WAR. Measurements were performed for both used working electrodes in BR buffer at pH corresponding to...

4 Abstrakt Táto diplomová práca sa zaoberá štúdiom elektrochemického chovania antikoagulačného liečiva warfarínu (WAR). Ako pracovné elektródy boli použité sieťotlačová uhlíková elektróda (SPCE) a kompozitná elektróda z ultračistého grafitu (UTGE). Pre stanovenie warfarínu boli použité techniky vsádzkovej injekčnej analýzy s ampérometrickou detekciou (BIA-AD), diferenčnej pulznej voltampérometrie (DPV) a DC voltampérometrie (DCV). Merania prebiehali v prostredí Brittonovho-Robinsonovho (BR) pufru. Pre všetky použité techniky bola sledovaná pH závislosť a overená opakovateľnosť metódy. Pre techniku BIA-AD bol ďalej hľadaný vhodný detekčný potenciál a optimálne parametre súvisiace s dávkovaním vzorky, a to objem vzorky a rýchlosť jej dávkovania. Za zvolených optimálnych podmienok bola zmeraná koncentračná závislosť a vypočítané medze detekcie a stanoviteľnosti. Vyvinuté voltampérometrické a ampérometrické metódy boli aplikované na stanovenie množstva účinnej látky v tabletách. Namerané hodnoty boli porovnávané s UV-VIS spektrofotometrickou metódou, ktorá bola zvolená ako referenčná pre toto stanovenie. Pre štúdium mechanizmu elektrochemickej oxidácie WAR bola využitá cyklická voltampérometria (CV). Merania boli vykonané pre obe použité elektródy v kyslom, neutrálnom a zásaditom prostredí BR pufru. Kľúčové...