Voltametrické a chromatografické sledování degradace léčivé látky ibuprofen

Abstract

In this master thesis, a voltammetric method was developed and partially validated for the determination of ibuprofen directly in a degradation cell. Conditions were optimized to enable the electrochemical degradation of the drug, followed by an online voltammetric determination of ibuprofen concentration directly in the degradation cell. The differential pulse voltammetry (DPV) method was used in a three-electrode setup. The working electrode was a boron-doped diamond disk electrode (BDDE), the reference electrode was a silver chloride electrode, and the auxiliary electrode was a platinum plate. The supporting electrolyte consisted of a solution containing 0.1 mol·dm⁻³ H₂SO₄ + 0.1 mol·dm⁻³ Na₂SO₄ + 10 % ethanol by volume. A UHPLC method for the determination of ibuprofen was developed and partially validated. The analysis employed a Kinetex C18 column, the mobile phase was a mixture of acetonitrile (component A) and water (component B). The composition of the mobile phase was modified according to the gradient program: 0-0.5 min 30% A (v/v), 0.5-2 min 30% → 80% A (v/v), 2-4 min 80% A (v/v), 4-5 min 80% → 30% A (v/v), 5-6 min 30% A (v/v). A PDA detector operating at a wavelength of 220 nm was used for evaluation. During the partial validation of the developed voltammetric and chromatographic...

V rámci diplomové práce byla vyvinuta a částečně validována voltametrická metoda pro stanovení léčivé látky ibuprofen přímo v degradační cele. Byly optimalizovány podmínky, při kterých bylo možné provést elektrochemickou degradaci ibuprofenu a následně přímo v degradační cele online voltametricky stanovit koncentraci léčiva. Pro voltametrická měření byla použita metoda diferenční pulzní voltametrie (DPV) v tříelektrodovém uspořádání. Pracovní elektrodou byla disková borem dopovaná diamantová elektroda (BDDE), referenční elektroda byla argentchloridová a pomocnou elektrodu tvořil platinový plíšek. Jako základní elektrolyt byl použit roztok 0,1 mol·dm-3 H2SO4 + 0,1 mol·dm-3 Na2SO4 + 10 % (obj.) ethanolu. Byla vyvinuta a částečně validována UHPLC metoda pro stanovení ibuprofenu. Pro stanovení byla použita kolona Kinetex C18, jako mobilní fáze byla použita směs acetonitrilu (složka A) a vody (složka B). Složení mobilní fáze se měnilo dle gradientového programu: 0-0,5 min 30 % A (obj.), 0,5-2 min 30 % → 80 % A (obj.), 2-4 min 80 % A (obj.), 4-5 min 80 % → 30 % A (obj.), 5-6 min 30 % A (obj.). Pro vyhodnocení byl použit PDA detektor pracující při vlnové délce 220 nm. V rámci částečné validace vyvinuté voltametrické a chromatografické metody byla ověřena linearita metod, jejich opakovatelnost a byly...