Posouzení vhodnosti Ramanovy spektrometrie a FTIR-ATR s průtočnou celou jako technik pro on-line analýzu produktů vybraných hydrogenačních reakcí

Abstract

Hydrogenation of unsaturated aldehydes into unsaturated alcohols is an important process in the specialty chemicals industry. Hydrogenation of the double bond C=C is thermodynamically more feasible than hydrogenation of aldehyde C=O, therefore the choice of a suitable catalyst and the method of reaction is crucial for the process. Therefore, this study focuses on the study of two model hydrogenation reactions performed in the batch system. The main focus of this thesis is to compare the suitability of two analytical methods for these hydrogenation reactions. The target application is selective hydrogenation of cinnamaldehyde on cinnamyl alcohol, which is a fragrance, widely used in the cosmetic, perfumery and pharmaceutical industries. In the first phase, a model reaction of hydrogenation of 1-octen-3- ol will be used for simplification. The samples obtained in the hydrogenation reaction will be analyzed using Raman spectroscopy and FTIR-ATR with a flow-through cell. The selected method will be further validated using parallel analysis of samples on gas chromatograph with mass detector (CG-MS).

Hydrogenace nenasycených aldehydů na nenasycené alkoholy je důležitý proces v průmyslu speciálních chemikálií. Hydrogenace dvojné vazby C=C je termodynamicky schůdnější než hydrogenace aldehydu C=O, pro selektivní hydrogenaci C=O vazby je tedy důležitá jak volba katalyzátoru, tak způsob provedení reakce. Pro vědecké i průmyslové aplikace je zároveň přínosné tento typ reakcí průběžně sledovat a výsledky zpracovávat, takže výběr vhodné analytické metody je klíčový. Proto se tato studie zaměřuje na studium dvou hydrogenačních reakcí prováděných ve vsádkovém systému. V první fázi je pro zjednodušení použita modelová reakce hydrogenace 1-okten-3-olu na 3-oktanol a v druhé fázi je studována selektivní hydrogenace cinnamaldehydu na cinnamylalkohol, jež je vonnou látkou, hojně využívanou v kosmetickém, parfumářském i farmaceutickém průmyslu. Hlavním zaměřením této práce je srovnání vhodnosti dvou analytických metod na sledování těchto hydrogenačních reakcí. Vzorky získané v rámci hydrogenačních reakcí jsou analyzovány pomocí Ramanovy a FTIR-ATR spektroskopie s průtočnou celou. Vybraná metoda je dále validována pomocí paralelních analýz vzorků na plynovém chromatografu s hmotnostním detektorem (CG-MS).