Reduktivní grafting povrchu borem dopované diamantové elektrody 4-nitrofenyl diazoniovou solí

Abstract

This master thesis focuses on modification of boron-doped diamond electrode using electroreductive grafting. The modification of the surface was performed applying cyclic voltammetry using five cycles at the scan rate 0,1 V s-1 4-nitrobenezenediazonium tetrafluoroborate (4-NBD). In the next experiments the properties of the modified layer were studied and possibilities of further modificattion of this layer investigated. The conditions for modification with 4-NBD were studied in acidic and neutral solution and on O-terminated and polished boron-doped diamond surface. The modification efficiency was evaluated using a cyclic voltammetry of 1 mmol dm-3 [Fe(CN)6]3-/4- in 1 mol dm-3 KCl. The most effective modification of the electrode surface was achieved on a surface polished with a suspension of aluminium oxide in a 0,1 mol dm-3 H2SO4 solution. The modification layer is stable in the potential range from -0,6 V to 0,0 V in a 1 mol dm-3 KCl solution. The subsequent complete electrochemical reduction of the nitrophenyl group attached to the surface to the amino group was carried out by cyclic voltammetry from -0,8 V to +0,8 V in a 0,1 mol dm-3 H2SO4 solution. For further modification succinic acid was attached on the amino group using 1,1'-carbonyl-diimidazole. The presence of the terminal carboxyl...

Tato diplomová práce se zabývá elektrochemickou modifikací povrchu borem dopované diamantové elektrody elektroreduktivním graftingem s využitím 4-nitrobenzendiazonium tetrafluoroborátu (4-NBD). Modifikace byla uskutečněna metodou cyklické voltametrie o pěti cyklech s rychlostí skenu 0,1 V s-1 . Následně se práce zabývá studiem vlastností navázané vrstvy na povrchu elektrody a její možnou další modifikací. Podmínky pro modifikaci elektrody 4-NBD byly optimalizovány v kyselém a neutrálním prostředí na leštěném a O-terminovaném povrchu elektrody. Účinnost modifikace byla vyhodnocována s využitím cyklické voltametrie redoxního systému 1 mmol dm-3 [Fe(CN)6]3-/4- v 1 mol dm-3 KCl. Nejúčinnější modifikace povrchu elektrody bylo dosaženo na povrchu leštěném suspenzí oxidu hlinitého v roztoku 0,1 mol dm-3 H2SO4. Modifikační vrstva je stálá v rozsahu potenciálů od -0,6 V do 0,0 V v roztoku 1 mol dm-3 KCl. Následná úplná elektrochemická redukce navázané nitro skupiny na amino skupinu byla prováděna cyklickou voltametrií v rozmezí potenciálů od -0,8 V do +0,8 V v prostředí 0,1 mol dm-3 H2SO4. Přes amino skupinu byla navázána kyselina jantarová pomocí 1,1'-karbonyl-diimidazolu. Přítomnost koncové karboxylové skupiny byla potvrzena měřením odezvy [Fe(CN)6]3-/4- v acetáto-fosfátovém pufru o pH 2,0-7,0, kdy...