Voltametrické stanovení léčiva imipraminu na grafitové kompozitní elektrodě

Abstract

Diplomová práce se zabývala vývojem voltametrických metod a optimalizací podmínek pro stanovení antidepresiva imipraminu za použití elektrody z ultračistého grafitu (UTGE). Pro měření byly využity dvě techniky: DC voltametrie (DCV) s parametry - doba míchání před analýzou 5 s, rychlost polarizace 20 mV/s a potenciálový krok 3 mV; a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s parametry - doba míchání před analýzou 5 s, výška pulzu 50 mV, šířka pulzu 100 ms (proud vzorkován posledních 20 ms), perioda pulzu 150 ms, potenciálový krok 3 mV a rychlost polarizace 20 mV/s. V první části práce byla studována pH závislost (měřená v Brittonově-Robinsonově pufru), opakovatelnost stanovení v celé šířce anodického potenciálového okna a opakovatelnost stanovení v úzkém rozmezí potenciálů v okolí jednotlivých píků analytu. Imipramin vykazoval dva píky, na jejichž základě byla zvolena optimální pH prostředí. Pro DPV bylo vybráno prostředí pH = 5 (pro pík č. 1) a pH = 10 (pro pík č. 2), zatímco pro DCV bylo zvoleno prostředí pH = 3 (pro pík č.1) a pH = 10 (pro pík č.2). Ve druhé části práce byly za optimalizovaných podmínek proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí koncentrací 0,1-100 µmol/l v matricích deionizované vody, pitné vody a říční vody. Na závěr byla ověřena aplikovatelnost vyvinutých metod pro stanovení obsahu...

The diploma thesis dealt with the development of voltammetric methods and optimization of conditions for the determination of the antidepressant imipramine using ultra trace graphite electrode (UTGE). Two techniques were used for the measurements: DC voltammetry (DCV) with the parameters - mixing time before analysis 5 s, polarization rate 20 mV/s, and potential step 3 mV; and differential pulse voltammetry (DPV) with the parameters - mixing time before analysis 5 s, pulse height 50 mV, pulse width 100 ms (current sampled last 20 ms), pulse period 150 ms, potential step 3 mV, and polarization rate 20 mV/s. In the first part of the work, pH dependence (measured in Britton-Robinson buffer), repeatability of the determination over the whole width of the anodic potential window, and repeatability of the determination over a narrow range of potentials in the vicinity of individual analyte peaks were studied. Imipramine exhibited two peaks, based on which the optimal pH of the medium was selected. For DPV, pH = 5 (for peak 1) and pH = 10 (for peak 2) were selected, while for DCV, pH = 3 (for peak 1) and pH = 10 (peak 2) were selected. In the second part of the work, the calibration dependences in the concentration range of 0.1-100 µmol/l in deionized water, drinking water, and river water matrices were...