Studium elektrochemických vlastností borem dopovaných diamantových elektrod v závislosti na stupni pokrytí substrátu

Abstract

Při různých aplikacích borem dopovaných diamantových filmových elektrod vzniká riziko kontaktu analyzovaného roztoku s podkladem filmu, a proto práce ověřuje vliv jeho odhalení na voltametrická měření. Základní charakteristika elektrod byla prováděna pomocí techniky cyklické voltametrie (CV) a redoxního systému vnitřní sféry [Fe(CN)6]3−/4− . Pokrytí křemíkového podkladu se lišilo v závislosti na předúpravě BDD. Nemodifikovaná elektroda byla pokryta diamantovým filmem ze 100 %, 75 %, 50 % a 0 %, anodicky aktivovaná elektroda byla pokryta ze 100 %, 85 %, 70 %, 50 % a 0 %. U anodicky aktivovaného povrchu byl zaznamenán výrazný nárust signálu oproti povrchu bez předúpravy. Šířka píku byla menší a byla prokázána větší reverzibilita reakce. Největší citlivost a reverzibilita byla nalezena při pokrytí křemíkového podkladu diamantem ze 100 %. Signál byl prokázán i při 0% pokrytí. Dále se práce zabývala studiem citlivosti stanovením nimesulidu na anodicky aktivované BDD elektrodě pokryté diamantovým filmem ze 100 %, 80 %, 50 % a 0 % pomocí techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a měření kalibračních závislostí v rozmezí koncentrací 1-100 µmol dm−3 . Opět se prokázala snižující se citlivost vlivem pokrytí povrchu elektrody, ale tento pokles až do 50 % pokrytí nebyl pro mez stanovitelnosti (LOQ = 2 µmol...

In various applications of boron-doped diamond film electrodes, there is a risk of contact between the analyte solution and the film substrate, so this work verifies the effect of detection on voltammetric measurements. The basic characterization of the electrodes was performed using the cyclic voltammetry (CV) technique of the inner-sphere redox system [Fe(CN)6]3-/4- . The coverage of the silicon substrate varied depending on the pretreatment of the BDD. The unmodified electrode was covered with diamond film from 100 %, 75 %, 50 % and 0 %, while the anodic activated electrode was covered from 100 %, 85 %, 70 %, 50 % and 0 %. The anodic activated surface showed a significant increase in signal compared to the surface without pretreatment. The peak width was smaller, and more reversibility of the response was shown. The highest sensitivity and reversibility were found when the silicon substrate was covered with diamond from 100 %. The signal was also shown at 0% coverage. Further, the work was focused on the study of sensitivity by determining nimesulide on an anodic activated BDD electrode covered with diamond film from 100 %, 80 %, 50 % and 0 % using differential pulse voltammetry (DPV) technique and measuring calibration dependencies in the concentration range of 1 - 100 µmol dm-3 . Again, there...