Voltampérometrické stanovenie nimesulidu na leštenej striebornej pevnej amalgámovej elektróde

Abstract

Táto bakalárska práca sa venuje skúmaniu elektrochemického správania látky nimesulid. Stálosť zásobného roztoku bola sledovaná pomocou UV-VIS spektrofotometrie. Ako pracovná elektróda bola zvolená pevná strieborná amalgámová elektróda s lešteným povrchom, referentná bola argentchloridová elektróda (3M KCl) a pomocná platinová elektróda. Pre techniky DC voltampérometria (DCV) a diferenčná pulzná voltampérometria (DPV) boli hľadané optimálne podmienky pre stanovenie nimesulidu (optimálne pH, rozmedzie regeneračných potenciálov). Kalibračná závislosť bola meraná v koncentračných rádoch 10−7 , 10−6 a 10−5 mol/L. V prípade DCV bola dosiahnutá lineárna kalibračná závislosť v rozsahu koncentrácií 1-100 μmol/L (s detekčným limitom (LD) ≈ 0,27 μmol/L a limitom stanoviteľnosti (LQ) ≈ 0,91 μmol/L). V prípade DPV bola dosiahnutá linearita v rozsahu 4-100 μmol/L (s LD ≈ 0,60 μmol/L a LQ ≈ 2,0 μmol/L). Vyvinuté voltametrické metódy boli využité na stanovenie nimesulidu v pitnej a studňovej vode a v liekových formách Nimesil 100 mg a Aulin 100 mg.

This bachelor thesis focuses on investigating the electrochemical behavior of the substance nimesulide. The stability of the stock solution was monitored using UV-VIS spectrophotometry. A solid silver amalgam electrode with a polished surface was chosen as the working electrode, a silver chloride reference electrode (3M KCl), and a platinum auxiliary electrode were used. For the techniques of DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV), optimal conditions for the determination of nimesulide were sought (optimal pH, range of regenerative potentials). The calibration dependence was measured in concentration ranges of 10−7 , 10−6 , and 10−5 mol/L. In the case of DCV, a linear calibration dependence was achieved in the concentration range of 1-100 μmol/L (with a limit of detection (LD) ≈ 0.27 μmol/L and with a limit of quantification (LQ) ≈ 0.91 μmol/L). In the case of DPV, linearity was achieved in the range of 4-100 μmol/L (LD ≈ 0.60 μmol/L and LQ ≈ 2.0 μmol/L). The developed voltammetric methods were used to determine nimesulide in drinking and well water and in pharmaceutical forms of Nimesil 100 mg and Aulin 100 mg.