Atomizace těkavých specií germania v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů

Abstract

Cílem této práce bylo optimalizovat podmínky atomizace těkavých specií Ge pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Vybranými speciemi byly: anorganicky vázané germanium (iGe) a jeho methylsubstituované formy: monomethylgermanium (MMGe) a dimethylgermanium (DMGe). Atomizátory, pro které byly provedeny optimalizace, zahrnovaly difuzní plamen (DF), multiatomizátor (MMQTA), dielektrický bariérový výboj (DBD) buď s lepenými elektrodami a sinusovou modulací vysokonapěťového zdroje (REF-SIN), nebo naprašovanými elektrodami a obdélníkovou modulací průběhu vysokého napětí (SE-SW), a konečně doutnavý výboj za atmosférického tlaku (APGD). Za optimálních podmínek atomizace byla nejvyšší citlivost, přibližně 10 ms/ng, nalezena u DBD atomizátorů. Výhodou uspořádání SE-SW, ve srovnání s uspořádáním REF- SIN, je lepší tvar píku a opakovatelnost měření. DF a MMQTA atomizátory poskytovaly vzájemně srovnatelnou citlivost, která byla přibližně 5-krát nižší než u DBD. APGD atomizátor byl jediným studovaným atomizátorem, u kterého nebyla citlivost pro všechny specie Ge srovnatelná. Citlivost pro obě methylované specie byla přibližně poloviční než pro iGe (3,0 ms/ng). V rámci mechanistické studie byla výluhovými experimenty prokázána vysoká míra depozice Ge ve všech typech atomizátorů, s...

The aim of this thesis was to optimize the atomization conditions of volatile Ge species for hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS). The selected species were inorganic germanium (iGe) and its methyl-substituted forms: monomethylgermanium (MMGe) and dimethylgermanium (DMGe). The atomizers for which optimizations were performed included diffusion flame (DF), multi-atomizer (MMQTA), dielectric barrier discharge (DBD) either with sinusoidal modulation of the high voltage source and glued electrodes (REF-SIN) or sputtered electrodes with rectangular high voltage waveform modulation (SE-SW), and finally atmospheric pressure glow discharge (APGD). Under optimal atomization conditions, the highest sensitivity, around 10 ms/ng, was found in DBD atomizers. The advantage of the SE-SW configuration, compared to the REF- SIN arrangement, is better peak shape and repeatability of the measurements. Atomizers such as DF and MMQTA provided mutually comparable sensitivity, which was about 5 times lower than in DBD. The APGD atomizer was the only atomizer studied in which the sensitivity was not comparavle among Ge species. The sensitivity for both methylated species was about half that for iGe (3.0 ms/ng). As part of the mechanistic study, high Ge deposition rates in all types of atomizers,...