Generování těkavých chelátů zinku z vodné matrice

Abstract

The topic of this work was optimization of the conditions for the generation of volatile zinc chelates. The aim was to develop an alternative method for generating volatile Zn speciates to its reduction by sodium tetrahydridoborate. Detection was carried out by atomic absorption spectrometry. Optimization of the conditions of the chelation reaction itself included the selection of a suitable chelating agent and appropriate modifiers, pH adjustment, suitable reagent and carrier gas flow rates, and appropriate apparatus arrangement. The following method characteristics were obtained under optimal conditions: LOD 1.55 mg L-1 , LOQ 5.17 mg L-1 and sensitivity 0.245 s L mg-1 . The repeatability was 13,7 %. The addition of modifiers was then tested to increase the efficiency of generation of volatile zinc chelates. Potential modifiers included transition metals, organic solvents, heterocyclic organic compounds, compounds from the carbamate group and surfactants. The heterocyclic 1,10-phenanthroline and the carbamate NaPDC were included in the optimal conditions because without them it was not possible to distinguish the signal from noise. Acetonitrile proved to be the most effective modifier, increasing the efficiency to 1547 %. With the addition of acetonitrile, the LOD decreased to 0.191 mg L-1 , the...

Tématem této práce je nalezení a optimalizace podmínek pro generování těkavých chelátů zinku. Cílem bylo vyvinout alternativní metodu generování těkavých specií Zn k redukci tetrahydridoboritanem sodným. Detekce byla prováděna pomocí atomové absorpční spektrometrie. Optimalizace podmínek samotné chelatační reakce zahrnovala výběr vhodného chelatační činidla a vhodných modifikátorů, úpravu pH, vhodné průtoky činidel a nosného plynu a vhodné uspořádání aparatury. Za optimálních podmínek byly zjištěny tyto charakteristiky metody: LOD 1,55 mg l-1 , LOQ 5,17 mg l-1 a citlivost 0,245 s l mg-1 . Opakovatelnost pak byla 13,7 %. Poté byly testovány přídavky modifikátorů, které měly zvýšit účinnost generování těkavých chelátů zinku. Mezi potencionální modifikátory byly zařazeny přechodné kovy, organická rozpouštědla, heterocyklické organické sloučeniny, sloučeniny ze skupiny karbamátů a povrchově aktivní látky. Heterocyklický 1,10-fenantrolin a karbamát NaPDC byly zahrnuty do optimálních podmínek, protože bez nich nebylo možné rozlišit signál od šumu. Nejúčinnějším modifikátorem se ukázal být acetonitril, který zvyšoval účinnost na 1547 %. S přídavkem acetonitrilu došlo ke snížení LOD na 0,191 mg l-1 , LOQ na 0,637 mg l-1 a ke zvýšení citlivosti na 2,04 s l mg-1 . Opakovatelnost byla srovnatelná s měřením...