Testování elektrochemických vlastností průtokového diamantového detektoru

Abstract

In the presented bachelor thesis, the functionality of a flow-through multitubular boron- doped diamond electrode (mtBDDE) was verified on two selected neurotransmitters, DA and NE, using the HPLC technique with isocratic elution. An aqueous solution of Britton-Robinson (B-R) buffer was chosen as the mobile phase and a Kinetex EVO C18 reverse column (150 x 4.6 mm) as the stationary phase. The flow rate of the mobile phase was set at 1 ml/min. For electrochemical detection, mtBDDE was used and UV detection at 280 nm was applied as an assistant to the main detector. The electrochemical response of the DA and NE solution (cΘ = 1.10-4 mol/dm3 ) was investigated in the form of hydrodynamic voltammograms over a potential range from 0.1 V to 1.3 V in different pH ranges of the mobile phase (2.5; 4.0; 6.0; 8.0 and 10.0). It was found that the potential wave shifts to lower potentials with increasing pH of the mobile phase, while the response of individual analytes does not change significantly with pH. Under optimal conditions, i.e., mobile phase B-R buffer at pH = 6 and a potential loaded on the mtBDDE of 0.6 V, the repeatability and reproducibility of the measurement results were verified. The electrode gave repeatable results (RSD < 4 %) comparable to the UV detector used (RSD ≤ 4 %) over the series of...

V předložené bakalářské práci byla ověřena funkčnost průtokové multitubulární borem dopované diamantové elektrody (mtBDDE) na dvou vybraných neurotransmiterech, DA a NE, za použití techniky HPLC s isokratickou elucí. Jako mobilní fáze byl zvolen vodný roztok Britton-Robinsonova (B-R) pufru a jako stacionární fáze reverzní kolona Kinetex EVO C18 (150 x 4,6 mm). Průtoková rychlost mobilní fáze byla nastavena na 1 ml/min. K elektrochemické detekci byla využita mtBDDE a jako asistence hlavního detektoru byla uplatněna UV detekce při 280 nm. Byla prozkoumána elektrochemická odezva roztoku DA, resp. NE (cΘ = 1.10-4 mol/dm3 ) ve formě hydrodynamických voltamogramů v rozsahu potenciálu od 0,1 V do 1,3 V v různých oblastech pH mobilní fáze (2,5; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0). Bylo zjištěno, že se vzrůstajícím pH mobilní fáze se posouvá potenciálová vlna k nižším potenciálům, přičemž odezva jednotlivých analytů se v závislosti na pH výrazně nemění. Za optimálních podmínek, tj. mobilní fáze B-R pufr o pH = 6 a potenciál vložený na mtBDDE 0,6 V, byla ověřena opakovatelnost a reprodukovatelnost výsledků měření. Bylo prokázáno, že elektroda poskytuje v rámci série měření opakovatelné výsledky (RSD < 4 %) srovnatelné s použitým UV detektorem (RSD ≤ 4 %). Při měřené reprodukovatelnosti byl pozorován pokles výšek píků až o...