Voltampérometrické stanovenie warfarínu na sieťotlačovej uhlíkovej elektróde

Abstract

In this Bachelor Thesis, the electrochemical behaviour of the drug warfarin sodium was studied at a screen-printed carbon electrode (SPCE) using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV). The dependence of the voltammetric behaviour of the substance on the pH of the medium was studied in Britton-Robinson buffer (BR buffer) in the pH range of 2.0−12.0. A pH of 7.0 was chosen as the optimum pH for both voltammetric techniques. A repeatability of 3.8% for DCV and 4.3% for DPV was determined for the selected pH. Calibration dependence was monitored under the selected optimal conditions in the concentration range 2∙10−6 to 1∙10−4 mol∙dm−3 . The limit of detection (LOD) was determined to be 1.05∙10−6 mol∙dm−3 for DCV and 2.59∙10−7 mol∙dm−3 for DPV. The limit of quantification (LOQ) was 3.50∙10−6 mol∙dm−3 for DCV and 8.62∙10−7 mol∙dm−3 for DPV. These newly developed methods were used for the determination of the active ingredient in the pharmaceutical formulation Warfarin Orion 5 mg. The values measured by voltammetric methods were compared with those obtained by spectrophotometric measurements. Key words Electrochemistry, Warfarin, Anticoagulants, Direct Current Voltammetry, Differential Pulse Voltammetry, Screen-Printed Carbon Electrode

V tejto bakalárskej práci bolo študované elektrochemické chovanie liečiva warfarínu sodného na sieťotlačovej uhlíkovej elektróde (SPCE) pomocou techník DC voltampérometrie (DCV) a diferenčnej pulznej voltampérometrie (DPV). Závislosť voltampérometrického chovania látky na pH prostredia bola študovaná v Brittonovom-Robinsonovom pufri (BR pufri) v rozmedzí pH 2,0−12,0. Ako optimálne pH bolo zvolené pH 7,0 pre obe použité voltampérometrické techniky. Pre zvolené pH bola stanovená opakovateľnosť 3,8 % pre DCV a 4,3 % pre DPV. Kalibračná závislosť bola sledovaná za zvolených optimálnych podmienok v rozsahu koncentrácii 2∙10−6 až 1∙10−4 mol∙dm−3 . Pre techniku DCV bol stanovený limit detekcie (LOD) 1,05∙10−6 mol∙dm−3 a limit stanoviteľnosti (LOQ) 3,50∙10−6 mol∙dm−3 . Pre techniku DPV bol stanovený LOD 2,59∙10−7 mol∙dm−3 a LOQ 8,62∙10−7 mol∙dm−3 . Vyvinuté voltampérometrické metódy boli využité na stanovenie množstva účinnej látky v tablete Warfarin Orion 5 mg. Hodnoty namerané voltampérometrickými metódami boli porovnávané s hodnotami získanými spektrofotometrickým stanovením. Kľúčové slová elektrochémia, warfarín, antikoagulačné liečivá, DC voltampérometria, diferenčná pulzná voltampérometria, sieťotlačová uhlíková elektróda