Porovnání detekčních cel pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů

Abstract

In this thesis, a method for the determination of cobalt ions by sequential injection analysis was developed and optimized. The chemiluminescent reaction of luminol was used for the determination of cobalt ions, where its oxidation by hydrogen peroxide is catalysed by cobalt ions in a basic medium. The reaction is accompanied by the emission of radiation in the form of chemiluminescence, which is detected at a peak wavelength of 425 nm. The determination was carried out in several experimental setups with different types of detection cells. For each setup, the measurement conditions were optimized to achieve the highest and at the same time stable signal of the chemiluminescent radiation intensity. Subsequently, under the optimized conditions, the individual calibration dependencies were measured, and the basic measurement characteristics were determined. Based on these characteristics, the most suitable layout and type of detection cell were selected for which interference studies of selected major cations were measured. The developed method was applied to the determination of vitamin B12 samples. The vitamin molecule contains just one cobalt atom, which was released by different types of decomposition prior to determination. Keywords Sequential injection analysis Chemiluminescence Luminol Cobalt...

V této diplomové práci byla vyvinuta a zoptimalizována metoda pro stanovení kobaltnatých iontů pomocí sekvenční injekční analýzy. Pro stanovení kobaltnatých iontů byla využita chemiluminiscenční reakce luminolu, kdy dochází k jeho oxidaci peroxidem vodíku za katalýzy kobaltnatých iontů v bazickém prostředí. Reakce je doprovázena emisí záření ve formě chemiluminiscence, která je detekována při vlnové délce maxima 425 nm. Stanovení bylo provedeno v několika experimentálních uspořádáních s různými typy detekčních cel. Pro každé uspořádání byly podmínky měření optimalizovány tak, aby bylo dosaženo co nejvyššího a zároveň stabilního signálu intenzity chemiluminiscenčního záření. Následně za optimalizovaných podmínek byly proměřeny jednotlivé kalibrační závislosti a určeny základní charakteristiky měření. Na základě těchto vlastností bylo vybráno nejvhodnější uspořádání a typ detekční cely, pro které byly naměřeny interferenční studie vybraných významných kationtů. Vyvinutá metoda byla aplikována na stanovení vzorků vitamínu B12. Molekula vitamínu obsahuje právě jeden atom kobaltu, který byl před stanovením uvolněn za pomocí různých typů rozkladu. Klíčová slova Sekvenční injekční analýza Chemiluminiscence Luminol Kobaltnaté ionty Vitamín B12