Vývoj metód pre elektrochemické stanovenie chloramfenikolu a dinitraminu na amalgámových elektródach

Abstract

The first part of this diploma thesis deals with the determination of chloramphenicol (CLF) on the retractable-pen-based renewable silver amalgam film electrode (RAE) by differential pulse voltammetry (DPV). Calibration dependencies in the concentration range of 10-100 µmol dm−3 and 1-10 µmol dm−3 were obtained. Repeated RAE surface restoration when determining CLF does not contribute to the repeatability of the signal. The determination limit was 2,2 µmol dm−3 . In the second part of the work, the conditions for the determination of dinitramine (DN) were examined on the meniscus-modified silver solid amalgam electrode by DPV technique. The Britton-Robinson buffer pH 5 was chosen as the optimal medium. In this electrolyte, the impact of regeneration potentials on DN signal stability was monitored. Regeneration pulses or methanol rinses did not contribute to the stability of the signal. There is a strong passivation on the electrode, so this type of electrode is not suitable for determination of this analyte. The possible solution is to use RAE, in which mechanical surface restoration is an effective way of solving the passivation on the electrode surface. In the third part of the work, dinitramine was studied at the RAE. The best repeatability of the measurements was achieved by activation of the...

Prvá časť tejto diplomovej práce sa zaoberá stanovením chloramfenikolu (CLF) metódou diferenčnej pulznej voltampérometrie (DPV) na striebornej amalgámovej filmovej elektróde obnoviteľnej mechanizmom klikacieho pera (RAE). Boli získané kalibračné závislosti pre rozsah 10-100 µmol dm−3 a 1-10 µmol dm−3 . Opakovaná obnova povrchu RAE pri stanovení CLF neprispieva k opakovateľnosti signálu. Medza stanoviteľnosti bola určená na 2,2 µmol dm−3 . V druhej časti práce boli skúmané podmienky pre stanovenie dinitraminu (DN) na meniskom modifikovanej striebornej pevnej amalgámovej elektróde pomocou techniky DPV. Prostredie Brittonov-Robinsonovho pufru o pH 5 bolo zvolené ako optimálne. V tomto prostredí bol sledovaný vplyv regeneračných potenciálov na stabilitu signálu DN. Regeneračné pulzy ani oplachy metanolom neprispievali k stabilite signálu. Na elektróde dochádza k silnej pasivácii, preto tento typ elektródy nie je vhodný na stanovenie tohoto analytu. Riešenie sa ponúkalo v podobe RAE, u ktorej je mechanická obnova povrchu efektívny spôsob riešenia pasivácie na povrchu elektródy. V tretej časti práce bol dinitramin študovaný na RAE. Najlepšia opakovateľnosť meraní bola docielená aktiváciou elektródy, opláchnutím elektródy metanolom a obnovou jej povrchu. V optimálnom prostredí Brittonov-Robinsonovho pufru...