Development and metrological evaluation of gas chromatographic methods for quality and safety control of alcoholic products

Abstract

Dissertation is dealing with the development of methods of quality control of alcoholic products, particularly, with quantification of volatile congeners. Previously suggested "Ethanol as internal standard (IS)" method was compared with existing analytical methods of internal and external standardisation. After satisfactory results the method was validated in one laboratory and then an inter-laboratory study which included nine laboratories from four countries was conducted. It was shown that the method usage on GC-FID is beneficial due to the absence of necessity of internal standard compound addition into tested sample, and absence of tedious sample alcohol by volume (ABV) or density measurements. The algorithm of the method usage on GC-MS instruments was also suggested and developed. It was found out that MS detector sensitivity should be reduced in order to register ethanol signal successfully. For this aim it was suggested to employ less abundant 47 m/z ions during ethanol elution. These ions correspond to non-fragmented ethanol molecules containing one heavy isotope, mainly 13 C. According to the obtained results the suggested methodology allowed employing the "Ethanol as IS" method on GC-MS instruments with metrological properties better or similar as for the traditional IS method. The...

Disertační práce se zabývá vývojem metod kontroly kvality alkoholických výrobků, zejména kvantifikací těkavých kongenerů. Dříve navržená metoda "Ethanol jako interní standard (IS)" byla porovnána s existujícími analytickými metodami interní a externí standardizace. Po uspokojivých výsledcích byla metoda validována v jedné laboratoři a následně byla provedena mezilaboratorní studie, která zahrnovala devět laboratoří ze čtyř zemí. Ukázalo se, že použití metody na GC-FID je výhodné z důvodu absence nutnosti přidávání vnitřního standardu do testovaného vzorku a absence zdlouhavého měření objemu vzorku alkoholu (ABV) nebo hustoty. Byl také navržen a vyvinut postup použití metody na přístrojích GC-MS. Bylo zjištěno, že pro úspěšnou registraci etanolového signálu by měla být snížena citlivost MS detektoru. Za tímto účelem bylo navrženo použít méně zastoupené ionty 47 m/z během eluce ethanolu. Tyto ionty odpovídají nefragmentovaným molekulám ethanolu obsahujícím jeden těžký izotop, hlavně 13 C. Podle získaných výsledků navržená metodika umožnila použití metody "Ethanol as IS" na GC-MS přístrojích s metrologickými vlastnostmi lepšími nebo podobnými jako u tradiční metody IS. Metoda byla také testována na analýze 36 realných vzorků alkoholu. Byla rovněž studována variace kalibračních faktorů kdy tyto byly...