Synthesis and Characterization of Perovskite Nanostructures

Abstract

The present Bachelor's thesis is focused on the improvement of the hydrothermal condi- tions for BaTiO3 nanoparticles synthesis to obtain better morphology, narrow size distri- bution, and high purity of the prepared product. Particular emphasis is on the influence of different parameters in reaction, such as co-solvent, co-surfactant, the ratio between oleic acid to oleylamine, and ex-situ sodium oleate, on the resulting structure and morphology of BaTiO3 nanoparticles. The structural purity was examined with powder X-ray diffraction with Rietveld refinement to obtain and follow changes in lattice parameters and coherent domain sizes. Moreover, from the refinement of PXRD patterns, the rough estimate of a synthesis by-product (BaCO3) abundance was extracted. Furthermore, implementing the spherical harmonics function within the Rietveld refinement allowed us to access the average nanocrystallite shapes with direction-dependent crystallite sizes. The crystallite shapes and sizes were compared with the physical nanoparticle size obtained from trans- mission electron microscopy experiments. The thesis is completed with attenuated total reflectance Fourier-transform infrared spectroscopy spectra, which gave us insight into the attachment of the oleic acid at the nanoparticle surface. Keywords: BaTiO3,...

Tato bakalářská práce je zaměřená na optimalizaci hydrotermální syntézy nanočástic BaTiO3, a to za účelem získání lepší morfologie, užší distribuce velikostí nanočástic a zvýšení jejich fázové čistoty. V rámci práce byl studován vliv následjících parametrů na výslednou strukturu a morfologii nanočástic BaTiO3, a to použití pomocného rozpouštědla a surfaktantu, změna poměru kyseliny olejové ke oleylaminu, a přidání ex-situ oleátu sod- ného. Fázová čistota produktu byla zkoumána pomocí práškové rentgenové difrakce s up- řesněním záznamu pomocí Rietveldovy analýzy, která umožnila sledovat změny mřížkových parametrů a velikost nanokrystalitů. Navíc z upřesnění práškových difraktogramů, bylo možné stanovit přibližný obsah BaCO3. S využitím sférické harmonické funkce v rámci Rietveldovy analýzy byly získány tvary a velikosti nanoskrystalitů, v závislosti na směru. Vypočtené tvary nanokrystalitů byli porovnány s fyzickou velikostí nanočástic získanou prostřednictvím transmisní elektronové mikroskopie. Tato práce je doplněná o výsledky z infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací, které poskytly pohled na prob- lematiku vazby kyseliny olejové na povrchu nanočástic. Klíčová slova: BaTiO3, BaCO3, Rietveldova analýza, sférická harmonická funkce, hy- drotermální syntéza, pomocný surfaktant, ex-situ...