Stanovení obsahu rtuti ve vlasech pomocí atomové fluorescenční spektrometrie

Abstract

The functionality of PS Analytical's Millenium Merlin Satellite external module to the PSA Millenium Excalibur atomic fluorescence spectrometer has been demonstrated on real samples. Hair was selected as real samples. In the first part, several extraction procedures were tested to obtain the highest response. The best results were obtained by the extraction method with TMAH and HCl in FIA-UV-PVG- AFS mode. In the next part, an attempt was made to optimize the conditions for the separation of mercury speciation, namely Hg2+ and MetHg. The optimized parameters were: the percentage of organic component in the mobile phase, the pH of the mobile phase, the flow rate of the added mobile phase per column, and the flow rate of the added 0.050M HCl per column. After this stage, 3 more extraction procedures were tested: extraction using L-cysteine with HCl, extraction using PDTC and extraction using DEDTC. However, none of the extraction procedures was better than the extraction method with TMAH and HCl. Despite the optimization of the method, the speciation of Hg in the hair samples failed because the chromatograms obtained did not match (even in retention times) those obtained for the mixture of standards with the mobile phase extraction reagents. Subsequently, the conditions for the determination of total...

Byla prokázána funkčnost externího modulu Millenium Merlin Satellite od firmy PS Analytical k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millenium Excalibur od téže firmy na reálných vzorcích. Jako reálné vzorky byly vybrány vlasy. V první části bylo zkoušeno několik extrakčních postupů za účelem získání nejvyšší odezvy. Nejlepší výsledky byly získány extrakční metodou s TMAH a HCl v módu FIA-UV- PVG-AFS. V další části byla snaha optimalizovat podmínky pro separaci specií rtuti, konkrétně Hg2+ a MetHg. Optimalizovanými parametry byly: procentuální obsah organické složky v mobilní fázi, pH mobilní fáze, průtoková rychlost přidané mobilní fáze za kolonu a průtoková rychlost přidané 0,050M HCl za kolonu. Po této fázi byly odzkoušeny ještě 3 extrakční postupy: extrakce pomocí L-cysteinu s HCl, extrakce pomocí PDTC a extrakce pomocí DEDTC. Žádný z extrakčních postupů však nebyl lepší než extrakční metoda s TMAH a HCl. I přes optimalizaci metody se speciace Hg ve vzorcích vlasů nezdařila, protože získané chromatogramy neodpovídaly (ani retenčními časy) chromatogramům získaných pro směs standardů s extrakčními činidly v mobilní fázi. Posléze byly optimalizovány podmínky stanovení celkového obsahu rtuti ve vlasech metodou FIA-UV-PVG-AFS, kterými byly: průtoková rychlost nosné kapaliny, průtoková rychlost...