GC-MS kvantifikace majoritních složek roztoků založená na využití molekulových fragmentů obsahujících těžké nuklidy běžných prvků

Abstract

Quantification of major components by gas chromatography with flame-ionization detector (GC-FID) is established in routine laboratory practice. The FID detector is considered as universal detector for gas chromatography (GC), but it does not provide a response for a wide range of compounds and GC-FID analysis provides only quantitative data. The coupling of gas chromatography with mass spectrometry is a powerful analytical tool that provides not only quantitative data but also qualitative data on the structure of substances. When quantified by GC-MS, the detector oversaturation is a problem as it is a highly sensitive detector (at ppb level). One way to avoid oversaturation of the detector is to significantly dilute the solutions, which causes a decrease in the sensitivity of the method. Another approach to bypass detector saturation is to interrupt detection during solvent elution. For quantification of the major components of solutions, only the first method of bypassing detector saturation can be applied, but it is a labor-intensive process that increases the measurement uncertainty. The interruption of detection during solvent elution is not applicable for the purpose of quantifying major components, so a new approach of quantifying major components of solutions using M+1 ions was proposed and...

Kvantifikace majoritních složek metodou plynové chromatografie s plamenově ionizačním detektorem (GC-FID) je zavedena v běžné laboratorní praxi. Detektor FID je považován za univerzální detektor pro plynovou chromatografii (GC), ale neposkytuje odezvu pro celou řadu látek a tento detektor poskytuje pouze kvantitativní data. Spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií je silným analytickým nástrojem, který poskytuje nejen kvantitativní data, ale i kvalitativní data o identitě látek. Při kvantifikaci metodou GC-MS je někdy problémem saturace detektoru, jelikož se jedná o detektor vysoce citlivý (na úrovni ppb). Jedním ze způsobů, jak zamezit přetížení detektoru je výrazné naředění roztoků, což způsobuje snížení mezí detekce a stanovitelnosti metody. Dalším přístupem, jak obejít saturaci detektoru je např. přerušení detekce během eluce rozpouštědla. Pro kvantifikaci majoritních složek roztoků lze aplikovat pouze první ze způsobů, jak saturaci detektoru obejít, ale jedná se o proces náročný na laboratorní práci, který zvětšuje nejistotu měření. Přerušení detekce při eluci rozpouštědla není pro účely kvantifikace majoritních složek použitelný, proto byl navrhnut a následně ověřen nový přístup kvantifikace majoritních složek roztoků pomocí M+1 iontů. Tyto ionty jsou měřeny díky přítomnosti...