Analýza fenobarbitalu v historických pozostatkoch farmaceutík v rôznych liekových formách

Abstract

Belianský M.: Analysis of phenobarbital in historical residues of pharmaceuticals in various dosage forms. Master Thesis. Prague, Charles University, Faculty of Science 2022. Abstract: The work analysed four historical pharmaceutical residue samples up to 60 years old. All of the samples analysed contained phenobarbital, but in different dosage forms. The dosage forms of the selected historical pharmaceuticals were tablets, dragees, suppositories, and solution. The HPLC method with UV or mass detection was used for the analysis. Separation of the analytes took place in the SupelcosilTM LC-18 column using binary gradient elution. No degradation product was identified in three of the four historical designs analysed, while other substances not declared in the pharmacopoeias were identified. Two phenobarbital degradation products, feneturide and 3-aminopentanoic acid, were identified in the oldest sample, solution. The concentration of phenobarbital in this preparation decreased by 12.5% compared to the original content declared. Finally, analytes of historical pharmaceutical remains have been selected, quantified, and compared with the declared content. Key words: degradation, HPLC, mass spectrometry, phenobarbital

Belianský M.: Analýza fenobarbitalu v historických pozostatkoch farmaceutík v rôznych liekových formách. Diplomová práca. Praha, Prírodovedecká fakulta 2022. Abstrakt: V práci boli analyzované štyri vzorky historických pozostatkov farmaceutík staré až 50 rokov. Všetky analyzované vzorky obsahovali fenobarbital, avšak v rôznych liekových formách. Liekové formy vybraných historických farmaceutík boli tablety, dražé, čapíky a roztok. Pre analýzu bola použitá metóda HPLC s UV alebo hmotnostnou detekciou. Separácia analytov prípravkov prebiehala na kolóne SupelcosilTM LC-18 za použitia binárnej gradientovej elúcie. V troch zo štyroch analyzovaných historických vzorkách nebol identifikovaný žiadny degradačný produkt, pričom boli identifikované iné látky, ktoré neboli deklarované v liekopisoch. V najstaršej analyzovanej vzorke, roztoku, boli identifikované dva degradačné produkty fenobarbitalu: feneturid a 3- aminopentánová kyselina. Koncentrácia fenobarbitalu v tomto prípravku poklesla o 12,5% oproti pôvodnému deklarovanému obsahu. V neposlednej rade boli vybrané analyty historických pozostatkoch farmaceutík kvantifikované a porovnané s deklarovaným obsahom. Kľúčové slová: degradácia, HPLC, hmotnostná spektrometria, fenobarbital