Degradační studie elektrochemické a chemické oxidace kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové

Abstract

The aim of this Thesis was to study the degradation of salicylic acid by the electrochemical oxidation. The electrochemical oxidation of salicylic acid was compared to the electrochemical oxidation of acetylsalicylic acid. Two electrochemical cells were tested - batch cell and thin- layer flow-cell. The newly developed and validated method of ultra-high performance liquid chromatography has been used to analyse the degradation products, salicylic acid and acetylsalicylic acid. The optimal analysis was made by the Kinetex column C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm) and mobile phase with two components - acetonitrile and water with addition of 0,1% formic acid. These two components of the mobile phase were mixed by the gradient program from 10 % to 60 % (v/v) acetonitrile. The mobile phase flow was set to 0,3 ml min-1 and the volume of injection was 2 µl. The detection was performed by photodiode array detector at the wavelength 240 nm. Total time of the analysis was 11 minutes. The electrochemical degradation has been studied by an anodic oxidation in a flow cell with a boron-doped diamond (BDD) anode and a stainless-steel cathode. The samples of salicylic acid and acetylsalicylic acid was dissolved in the ammonium acetate, concentration 200 mmol dm-3 at pH=4,0. The 20 % oxidation rate of salicylic acid was...

Tato práce byla provedena za účelem studia degradace kyseliny salicylové pomocí elektrochemické oxidace. Tato oxidace byla porovnávána s oxidací kyseliny acetylsalicylové. Vyzkoušeny byly dvě elektrochemické cely - průtoková a vsádková. Množství vzniklých degradačních produktů, kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové bylo vyhodnocováno nově vyvinutou a validovanou metodou ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimální separace bylo dosaženo na koloně Kinetex C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm) s dvousložkovou mobilní fází - acetonitril a voda s 0,1% kyselinou mravenčí. Složky mobilní fáze byly v průběhu analýzy směšovány podle gradientového programu od 10 do 60 % (v/v) acetonitrilu. Průtok mobilní fáze byl 0,3 ml min-1 , dávkovaný objem byl 2 µl, detekce byla provedena PDA detektorem při 240 nm. Celková doba analýzy byla 11 minut. V elektrochemickém uspořádání byla jako anoda použita borem-dopovaná diamantová elektroda a jako katoda nerezová elektroda. Kyselina salicylová a a kyselina acetylsalicylová byly rozpouštěny v octanu amonném o koncentraci 200 mmol dm-3 a pH=4,0. Ve vsádkovém uspořádání bylo 20% oxidace dosaženo po 10 minutách při napětí 4,0 V. V průtokovém uspořádání bylo požadované 20% oxidace dosaženo při průtokové rychlosti 0,5 ml h-1 , době průtoku 18 minut, tloušťce těsnění...