Špeciácia ortuti vo vzorke histrorického liečivého prípravku

Abstract

V tejto záverečnej práci sú vyhodnotené extrakčné metódy pre stanovenie celkovej koncentrácie ortuti a jej špeciačnú analýzu vo vzorke historického liečivého prípravku. Prvá polovica experimentálnej časti je venovaná stanoveniu celkovej koncentrácie ortuti vo vzorke historického liečivého prípravku Naso Merfen unguentum pomocou rôznych metód vyhodnotenia s použitím rôznych štandardov. Pre toto stanovenie bola použitá extrakcia zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej. Vo vzorke sa ortuť nachádza vo forme málo rozpustného boritanu fenylortuťnatého. Vyhodnotením jednotlivých postupov bola stanovená koncentrácie (5,4±2,0)·10−2 % boritanu fenylortuťnatého. Ďalším krokom bola špeciačná analýza vzorky historického liečiva a ďalších vzoriek, ktoré boli použité ako referenčné materiály. Pre špeciačnú analýzu bola použitá extrakcia tetrametyl hydroxidom amónnym. Zo stanovení koncentrácie ortuti v referenčných materiáloch bola vyhodnotená výťažnosť extrakcie pre obidva spôsoby extrakcie. Pre štandardy sulfidu ortuťnatého a boritanu fenylortuťnatého boli obidva spôsoby extrakcie a stanovenia vzhľadom na ich veľmi nízku rozpustnosť nevhodné. Pre sulfid ortuťnatý bola stanovená výťažnosť extrakcie tetrametyl hydroxidom amónnym 1,2·10-3 % a extrakcie kyselinami 1,8·10-4 %. Zo stanovenia ortuti vo...

In this final work, extraction methods for the determination of the total mercury concentration and its speciation analysis in a sample of historical medicinal product are evaluated. The first half of the experimental part is devoted to the determination of total mercury concentration in a sample of the historical medicinal product Naso Merfen unguentum using different evaluation methods with different standards used. Extraction with a mixture of hydrochloric acid and nitric acid was used for this determination. In this sample mercury is in the form of sparingly soluble phenylmercuric borate. The concentration (5.4 ± 2.0) · 10−2 % phenylmercuric borate was determined by evaluating the individual procedures. The next step was the speciation analysis of the historical drug sample and other samples that were used as reference materials. Extractions with tetramethyl ammonium hydroxide were used for specific analysis. From the determination of the mercury concentration in the reference materials, the extraction yields for both extraction methods was evaluated. For the standards of mercuric sulphide and phenylmercuric borate, both methods of extraction and determination were unsuitable due to their very low solubility. For mercuric sulfide, the yield of extraction with tetramethyl ammonium hydroxide was...