Nekonvenční příprava karbidů s vysokou entropií

Abstract

Tato práce se zaměřuje na zefektivnění přípravy karbidů s vysokou entropií. Hlavním cílem bylo snížit finanční i technologické nároky spojené s přípravou těchto karbidů použitím roztokové chemie namísto komerčních práškových prekurzorů. Jako prekurzory přechodných kovů byly použity jejich chloridy (TiCl3, TaCl4, HfCl4 a NbCl5) a chlorid oxidy (ZrOCl2). Zdrojem uhlíku byla citronová kyselina. Výchozí látky byly smíšeny v roztoku a zahuštěny na gel. Pyrolýzou gelu se kyselina rozložila na amorfní porézní uhlík, ve kterém byly rozptýleny nanokrystaly oxidů výše zmíněných kovů. První krok syntézy byl proveden v peci na 800 řC za vzniku kompozitu oxid/porézní uhlík a ten byl převeden na karbid karbotermální redukcí v Spark plasma sinterig peci na 1400 řC, 1600 řC a 1900 řC. Meziprodukty a výsledný karbid byly charakterizovány práškovou rentgenovou difrakcí a skenovací elektronovou mikroskopií. Navíc produkty byly charakterizovány transmisní elektronovou mikroskopií a podrobeny prvkovému mapování. Karbid přechodných kovů (Hf, Ta, Ti, Nb, Zr)C s vysokou entropií se podařilo připravit při teplotě 1600 řC, což je asi o 400 řC méně, než vykazují doposud publikované práce. Klíčová slova: karbidy s vysokou entropií, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel

This thesis aimed to streamline the method of the preparation of high entropy carbides. The simplification of synthesis and expends reduction were achieved using sol-gel method instead of using commercial starting powders. As precursors of transition metals, the chlorides (TiCl3, TaCl4, HfCl4 a NbCl5) and chlor-oxide (ZrOCl2) were used. The source of carbon was citric acid. All reactants were mixed in solution and dried to gel. The pyrolysis at 800 řC afterwards leads to creation of the amorphous carbon, which embedded the transition metal oxide nanoparticles. The carbothermal synthesis was completed in Spark plasma sintering device at 1400 řC, 1600 řřC and 1900 řC. Formation of high entropy carbide phase was achieved at 1600řC, which is almost 400 řC less than previously reported in literature. Intermediate and final products were characterized with powder X-Ray diffraction, scanning electron microscopy and products, in addition, were characterized with transmission electron microscopy and elements mapping. Key words: high entropy carbides, carbothermal reduction, high temperature ceramics, sol-gel method,