Generování těkavých specií zinku pro detekci atomovou spektrometrií

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá stanovením zinku pomocí techniky generování těkavých specií s detekcí atomovou absorpční, respektive fluorescenční spektrometrií. Těkavé specie zinku byly generovány za využití kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného stabilizovaného hydroxidem sodným. Byly optimalizovány podmínky ovlivňující generování a atomizaci těkavých specií, a to konkrétně koncentrace kyseliny chlorovodíkové, koncentrace tetrahydridoboritanu sodného, koncentrace hydroxidu sodného, průtoková rychlost kyseliny chlorovodíkové, objem dávkovací smyčky, objem reakční cívky, porozita frity v separátoru fází, průtokové rychlosti přiváděných plynů (argonu a vodíku) a jako poslední byla optimalizována teplota, na kterou je vyhříván křemenný atomizátor. Za zjištěných optimálních podmínek bylo dosaženo meze detekce 33 μg·l−1 a meze stanovitelnosti 110 μg·l−1 . Bylo zjištěno, že použitím různých činidel (zejména 8-hydroxychinolinu) je možné zvýšit účinnost generování. S přídavkem 1 % (m/V) 8-hydroxychinolinu ke standardu/vzorku bylo dosaženo meze detekce 4 μg·l−1 a meze stanovitelnosti 12 μg·l−1 . Při využití atomového fluorescenčního spektrometru jako detektoru byl analyzován standardní referenční materiál a bylo dosaženo poměrně dobré shody s certifikovanou hodnotou koncentrace,...

This diploma thesis deals with the determination of zinc by volatile species generation with detection by atomic absorption or fluorescence spectrometry. Volatile zinc species are generated using hydrochloric acid and sodium borohydride stabilized with sodium hydroxide. Conditions influencing the generation and atomization of volatile species were optimized, namely hydrochloric acid concentration, sodium borohydride concentration, sodium hydroxide concentration, hydrochloric acid flow rate, sample loop volume, reaction coil volume, frit porosity in a gas-liquid separator, argon and hydrogen flow rates, and last, the temperature to which the quartz atomizer is heated. Under the optimal conditions, the detection limit of 33 μg·l−1 and the limit of determination of 110 μg·l−1 were reached. It was found that the addition of various reagents (especially 8-hydroxyquinoline) can increase the generation efficiency. With the addition of 1 % (m/V) 8-hydroxyquinoline to the standard/sample the limit of detection was 4 μg·l−1 and the limit of quantification was 12 μg·l−1 . Using an atomic fluorescence spectrophotometer as the detector, the standard reference material was analyzed and good match with the certified concentration value was found, the certified zinc concentration value in the reference material is...