Elektroforetické stanovení rivaroxabanu
Electrophoretic determination of rivaroxaban
diploma thesis (DEFENDED)
View/ Open
Permanent link
http://hdl.handle.net/20.500.11956/124554Identifiers
Study Information System: 219217
Collections
- Kvalifikační práce [20084]
Author
Advisor
Referee
Kubíčková, Anna
Faculty / Institute
Faculty of Science
Discipline
Analytical Chemistry
Department
Department of Analytical Chemistry
Date of defense
2. 2. 2021
Publisher
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaLanguage
Czech
Grade
Very good
Keywords (Czech)
kapilární elektroforéza, farmaceutická analýzaKeywords (English)
capillary electrophoresis, pharmaceutical analysisKapilární elektroforéza je metoda používaná ve farmaceutické analýze z důvodu nízkých nákladů, rychlosti a šetrnosti k životnímu prostředí. Tato diplomová práce se zabývá vývojem elektroforetické metody pro stanovení rivaroxabanu. V rámci řešení této práce byla po několika optimalizacích vyvinuta metoda vhodná pro stanovení lékových forem rivaroxabanu. Optimalizace zahrnovaly změnu složení základního elektrolytu, který byl z vodného roztoku nízkomolekulárních organických kyselin změněn v několika krocích až na nevodný roztok kyseliny octové a cetyltrimethylamoniumbromidu v acetonitrilu. Konečné podmínky zahrnovaly základní elektrolyt složený z 1M kyseliny octové a 40 mM cetyltrimethylamoniumbromid v acetonitrilu, hydrodynamické dávkování vzorku tlakem 5,0 kPa po dobu 3,0 s a následné vložení separační napětí 30,0 kV po celou dobu analýzy. Obsah kapiláry byl po celou dobu analýzy mobilizován tlakem 0,50 kPa. Tím byla získána selektivní metoda pro stanovení lékových forem rivaroxabanu s mezí detekce 0,0056 mg/ml a mezí stanovitelnosti 0,019 mg/ml, která byla lineární v rozmezí koncentrací rivaroxabanu 0,01 - 0,40 mg/ml s výtěžností 92,3 %. Klíčová slova kapilární elektroforéza, farmaceutická analýza
Capillary electrophoresis is a method used in pharmaceutical analysis because of its low cost, speed and environmental friendliness. This diploma thesis deals with development of electrophoretic method for rivaroxaban determination. After several optimizations, a method suitable for rivaroxaban determination inside its dosage forms was developed. Optimizations involved change of background electrolyte's composition from aqueous solution of low molecular weight organic acids to non-aqueous solution of acetic acid and cetyltrimethylammoniumbromide in acetonitrile in multiple steps. Final conditions of analysis included background electrolyte composed of 1M acetic acid and 40mM cetyltrimethylammoniumbromide in acetonitrile, sample injection carried out hydrodynamically by pressure of 5,0 kPa for period of 3 s and subsequent insertion of separation voltage of 30,0 kV for entire duration of analysis. Capillary content was mobilized by pressure of 0,50 kPa for entire duration of analysis. With aforementioned optimizations a selective method for determination of dosage forms of rivaroxaban was obtained. This method provides limit of detection 0,0056 mg/ml and limit of quantification 0,019 mg/ml and is linear in 0,01 - 0,40 mg/ml range with a recovery of 93,2 %. Keywords capillary electrophoresis,...