Vývoj elektroforetickej metódy pre stanovenie etanolamínov v nemrznúcich zmesiach

Abstract

This bachelor thesis deals with development, optimization and testing of the applicability of electrophoretic method for determination of ethanolamines in antifreeze mixtures. The method was tested with the coolant matrix. For the determination of ethanolamines in antifreeze mixtures a capillary electrophoresis with undirect UV detection was used. Ethanolamines - monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine - are organic compounds, which are used in antifreeze mixtures as corrosion inhibitors because glycols, which are often used in such mixtures, can be, after exposure to high temperatures or oxygen from air, transformed to acids that cause corrosion. The method was optimized by selection of the appropriate composition of background electrolyte, its pH, appropriate ratio of individual buffer components and selection of a suitable internal standard. Background electrolyte was a buffer composed of 60 mM acetic acid and 30 mM histidine, pH 4.59 and lysine was used as an internal standard. Silica capillary with an internal diameter of 50 µm, a total length of 50.0 cm and an effective length of 41.5 cm was used for measurements. Measurement at short end was tested, as well as shortening the capillary to 35.0 cm with an effective length of 26.5 cm, which was further used. The sampling was...

Táto práca sa zaoberá vývojom, optimalizáciou a testovaním použiteľnosti elektroforetickej metódy pre stanovenie etanolamínov v nemrznúcich zmesiach. Metóda bola testovaná s reálnou matricou chladiacej kvapaliny. Pre stanovenie bola využitá kapilárna elektroforéza s nepriamou UV detekciou. Etanolamíny - monoetanolamín, dietanolamín a trietanolamín - sú organické látky, ktoré sa v nemrznúcich zmesiach používajú ako inhibítory korózie, pretože sa glykoly, ktoré sa do týchto zmesí pridávajú, môžu vplyvom vysokej teploty či kyslíka zo vzduchu premeniť na kyseliny, ktoré spôsobujú koróziu kovov. Metóda bola optimalizovaná výberom vhodného zloženia základného elektrolytu, jeho pH, vhodným pomerom jednotlivých zložiek tlmivého roztoku a výberom vhodného vnútorného štandardu. Základným elektrolytom bol tlmivý roztok zložený z 60 mM kyseliny octovej a 30 mM histidínu, pH 4,59 a ako vnútorný štandard bol použitý lyzín. K meraniam sa používala kremenná kapilára s vnútorným priemerom 50 µm, celkovou dĺžkou 50,0 cm a efektívnou dĺžkou 41,5 cm. Bolo otestované meranie z krátkeho konca a skrátenie kapiláry na 35,0 cm s efektívnou dĺžkou 26,5 cm, ktoré bolo ďalej využívané. Vzorka bola dávkovaná hydrodynamicky tlakom 5 kPa po dobu troch sekúnd. Detekcia prebieha pri vlnovej dĺžke 214 nm. Metódou je možné stanoviť...