Voltametrie s předřazenou extrakcí jako nový přístup pro rychlé stanovení formaldehydu v dřevěných výrobcích

Abstract

The aim of the presented Diploma Thesis was to develop a new method for the indirect determination of formaldehyde in wood-based products using gas-diffusion microextraction coupled with electrochemical detection on unmodified screen-printed electrodes (MLEM-SPCE). Formaldehyde released from the sample is derivatized using an acetylacetone reagent present in an acceptor solution. The product of derivatization of formaldehyde with acetylacetone is 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidine (DDL) which forms a selective oxidation voltammetric peak at a potential of 0.4 V. Detection and quantification limits of 0.57 mg kg−1 and 1.89 mg kg−1 , respectively, were obtained, together with intra- and inter-day precision below 10% (as relative standard deviation, RSD). The developed methodology was applied to determine formaldehyde content in seven samples. Similar results were obtained from the European standard method EN 717-3 with a significant reduction of total analysis time. The developed method MLEM-SPCE, which combines the use of a new sample preparation procedure for volatile compounds with the firstly introduced determination of formaldehyde (as the derivative product DDL) on unmodified SPCEs, proves to be a promising alternative for the determination of formaldehyde in wood-based products and other samples.

Předmětem předkládané diplomové práce byl vývoj nové metody pro nepřímé stanovení formaldehydu v dřevěných výrobcích pomocí mikroextrakce z difundujícího plynu s následnou elektrochemickou detekcí na nemodifikovaných sítotiskových uhlíkových elektrodách (MLEM-SPCE). Formaldehyd uvolněný ze vzorku je derivatizován pomocí acetylacetonu přítomného v akceptačním roztoku. Produkt derivatizace formaldehydu s acetylacetonem - 3,5- diacetyl-1,4-dihydrolutidin (DDL) - poskytuje selektivní oxidační voltametrický pík při potenciálu 0,4 V. Bylo dosaženo limitů detekce a kvantifikace 0,57 mg kg−1 a 1,89 mg g−1 , společně s denní a mezidenní přesností pod 10 % (vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou, RSD). Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení obsahu formaldehydu v sedmi vzorcích dřevěných výrobků. Podobných výsledků bylo dosaženo také pomocí evropské normy EN 717-3 s významným zkrácením celkového času analýzy. Vyvinutá metoda MLEM-SPCE, která kombinuje extrakční proces pro těkavé analyty společně s prvním popsaným elektrochemickým stanovením formaldehydu (jako derivatizačního produktu DDL) na nemodifikovaných sítotiskových uhlíkových elektrodách, se ukazuje jako slibná alternativa pro rychlá stanovení obsahu formaldehydu v dřevěných výrobcích, ale i jiných vzorcích.