Vývoj a použití elektrochemického průtokového detektoru s obnovitelnou náplní

Abstract

The aim of this thesis was development and initial testing of new porous electrochemical detector for flow-through arrangements, especially for flow injection analysis (FIA) and liquid chromatography. One of the most advantageous properties of the detector is simple renewal of working material and thus its suitability for determination of strongly passivating substances. Glassy carbon microbeads and copper microparticles were tested as a working material within this study. Initially, basic electrochemical properties of the glassy carbon-based detector were examined by FIA using hydroquinone and potassium ferrocyanide as model substances. For both model substances high degree of conversion was achieved (around 100 %), and thus it was concluded that glassy carbon-based detector can be considered as coulometric. Hereafter, practical application of the carbon-based detector are presented on five electrochemically active substances closely related to the human medicine and pharmacy - thymol, tyrosine, sulfamethizole and vanillylmandelic acid (VMA) simultaneously determinined with homovanillic acid (HVA). Complexity of instrumental arrangement of flow-through methods had been increasing consecutively up to the HPLC determination with gradient programme. It was proved that the carbon-based detector is...

Tato disertační práce byla věnována vývoji a základnímu testování nového porézního elektrochemického detektoru pro průtoková uspořádání, zejména pro průtokovou injekční analýzu (FIA) a kapalinovou chromatografii. Hlavní předností tohoto detektoru je snadná obnova pracovního materiálu, detektor je tak zejména vhodný pro stanovení silně pasivujících látek. Jako pracovní materiál byly v rámci této práce vyzkoušeny mikrokuličky skelného uhlíku a mikročástice mědi. Nejprve byly otestovány základní elektrochemické vlastnosti detektoru na bázi skelného uhlíku při stanovení modelových látek hydrochinonu a hexakyanoželeznatanu draselného metodou FIA. Detektor pro obě modelové látky dosahoval vysokého stupně konverze okolo 100% a je ho tedy možné označit za coulometrický. Práce dále představuje možné praktické aplikace detektoru na bázi uhlíku stanovením pěti elektrochemicky aktivních látek úzce spjatých s lidským lékařstvím a farmacií - thymolu, tyrosinu, sulfamethizolu a vanilmandlové kyseliny (VMA) simultánně s homovanilovou kyselinou (HVA). Instrumentální náročnost použitých metod byla postupně navyšována až k HPLC stanovení s gradientovým programem. Tím bylo prokázáno, že detektor je možné použít v praxi pro všechny běžné aplikace. Pro všechny sledované látky bylo dosaženo obdobných limitů detekce jako...