Optimalizace podmínek chemického generování a atomizace těkavých specií kadmia pro atomovou absorpční spektrometrii

Abstract

Cílem této diplomové práce byla optimalizace podmínek generování a atomizace těkavé formy kadmia pro stanovení jeho stopových koncentrací metodou generování těkavých sloučenin (VCG) s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byly testovány tři různé konstrukce generátorů těkavých sloučenin. Jednalo se o konvenční hydridový generátor v uspořádání průtokové injekční analýzy (FIA), dávkový generátor a generátor těkavých sloučenin přechodných kovů. Účinnost generování Cd za optimálních podmínek v konvenčním generátoru ve FIA uspořádání dosahovala pouze 4 %. Odstranění kyslíku rozpuštěného v reagenciích vedlo ke zvýšení účinnosti generování Cd v tomto systému na 12 %. Nejvyšší účinnosti generování Cd (54 %) bylo dosaženo v generátoru těkavých sloučenin přechodných kovů. V tomto experimentálním uspořádání aparatury bylo dosaženo meze detekce 0,07 ng ml- 1 Cd a citlivosti 3,2 s ng-1 Cd. Dále bylo prokázáno, že generovanou těkavou formou jsou volné atomy Cd a to ve všech testovaných upořádáních. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, kadmium, generování těkavých sloučenin, atomizace těkavých sloučenin

Generation and atomization of cadmium volatile compounds was optimized in this work in order to determine trace Cd concentration levels by volatile compound generation (VCG) with subsequent detection by atomic absorption spectrometry (AAS). Three designs of volatile compound generators have been tested including a conventional hydride generator in flow injection analysis (FIA) mode, a batch generator as well as a generator of volatile compounds of transition metals. The generation efficiency of Cd species was quantified as low as 4 % in the conventional hydride generator. Providing that dissolved oxygen was removed from the reaction solutions, the generation efficiency of Cd increased to 12 % in the same experimental arrangement. The highest Cd generation efficiency of 54 % was reached in the generator of volatile compounds of transition metals. In this set up a detection limit of 0.07 ng ml-1 Cd and a sensitivity of 3.2 s ng-1 Cd, respectively, were reached. Moreover, the structure of the volatile Cd species generated was identified as free atoms in all experimental arrangements of the generators investigated. Keywords atomic absorption spectrometry, cadmium, generation of volatile compounds, atomization of volatile compounds