Stanovení anabolických androgenních steroidů ve farmaceutických přípravcích získaných na černém trhu

Abstract

Cílem této bakalářské práce byl vývoj a validace analytické metody používající vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii s detekcí diodového pole ke stanovení vybraných anabolických steroidů, stanozololu a methandienonu, v tabletové formě a ověření, že dražší stanozolol není nahrazován levnějším methandienonem. K analýze byly použité tablety Strombafort a Alphabol. Optimální podmínky pro HPLC-DAD separaci dvou anabolických steroidů byly kolona Poroshell HPH - 18 (3,0 x 100 mm, velikost částic 2,7 µm), naplněna povrchově porézními částicemi, mobilní fáze složena z 40/60 (v/v) acetonitrilu a deionizované vody za isokratické eluce. Teplota kolony byla 30 řC, objem nástřiku - 1 µl a průtok mobilní fáze 0,5 ml/min. Stanovení bylo prováděno za dvou vlnových délek 225 nm pro stanozolol a 245 nm pro methandienon. Celková doba analýzy trvala 6 minut. Byly stanoveny hodnoty koncentrace stanozololu a methandienonu v analyzovaných farmaceutických přípravcích Alphabol a Strombafort. Farmaceutický přípravek Alphabol obsahoval 100,31 ± 0,18 % deklarovaného množství methandienonu a farmaceutický přípravek Strombafort obsahoval 92,76 ± 0,29 % deklarovaného množství stanozololu. Na základě uvedených hodnot bylo určeno, že farmaceutický přípravek Alphabol obsahoval pouze methandienon o stejném množství, jak bylo...

The aim of this bachelor thesis was development and validation of an analytical method using high performance liquid chromatography to determine selected anabolic steroids, stanozolol and methandienone, in tablet form, and to verify that more expensive stanozolol is not replaced by cheaper methandienone. Strombafort and Alphabol tablets were used for the analysis. The optimal conditions for HPLC-DAD separation of two anabolic steroids were as follows: a core- shell Poroshell HPH-18 column (3.0 x 100 mm, particle size 2.7 μm), the mobile phase consisted of 40/60 (v/v) acetonitrile and deionized water under isocratic elution. Column temperature was 30 ř C, injection volume 1 μl and flow rate was set at 0.5 ml/min. The UV detection was performed at two wavelengths 225 nm for stanozolol and 245 nm for methandienone. The total time of analysis was 6 minutes. The concentrations of stanozolol and methandienone were determined in the pharmaceutical products Alphabol and Strombafort. Pharmaceutical product Alphabol contained 100.31 ± 0.18% of the declared amount of methandienone and pharmaceutical product Strombafort contained 92.76 ± 0.29% of the declared amount of stanozolol. Based on the values above, it was verified that Alphabol contained only methadienone of the same amount as declared in the package...