Analýza senzoricky a toxikologicky významných látek v pivu

Abstract

Jednou z nejvýznamnějších skupin toxikologicky významných látek v pivu jsou N-nitrosaminy. V této práci byla pozornost zaměřena zejména na netěkavé nitroso sloučeniny, jejichž koncentrace v pivu, chemická struktura a biologický účinek nejsou dosud známy. Z důvodu nedostatku znalostí o této skupině látek byla vyvinuta metoda pro jejich citlivou detekci prostřednictvím chemiluminiscenčního detektoru po plynově chromatografické separaci. Tato metoda zároveň umožňuje klasifikovat detekované nitroso sloučeniny do různých skupin (N-nitroso, C-nitroso a kombinace C-nitroso a nitro) a odlišit je od interferencí. Metoda využívá záznamu pyrolyzních profilů jednotlivých chromatografických píků, které jsou zpracovány pomocí diskriminační analýzy. Metoda byla vyvíjena za účelem nalezení a strukturní identifikace těchto dosud neznámých látek. Její aplikace na uměle nitrosovaný vzorek piva spolu s plynově chromatografickou analýzou s tandemovou hmotnostní detekcí vedl k strukturní identifikaci několika zástupců nitroso sloučenin. Senzoricky aktivní látky v této práci zastupují karbonylové sloučeniny a mastné kyseliny. Karbonylové sloučeniny - furfural a hydroxymethylfurfural - byly využity při vývoji mobilní, jednoduché, rychlé a objektivní metody pro in situ stanovení intenzity staré chuti piva, která je odrazem...

One of the most relevant group of toxicologically significant compounds in beer are N-nitrosamines. In this thesis, the attention was paid especially on non-volatile nitroso compounds whose concentrations in beer, a chemical structure, and a biological effect has not been known yet. For the reason of the lack of knowledge regarding this compound group, the method for their sensitive detection by chemiluminescence detection after gas chromatographic separation was developed. This method permits a classification of detected nitroso compounds to different groups (N-nitroso, C-nitroso, and combination of C-nitroso and nitro) and distinguish them from interferences. The method is based on recording of a pyrolytic profile of each chromatographic peak, the profiles are then processed by discriminant analysis. The method has been developed for finding and structural identification purposes of these unknown compounds. Its application on an artificially nitrosated beer sample, together with gas chromatographic tandem mass spectrometric analysis, led to structural identification of several representatives of nitroso compounds. Sensory active compounds in this thesis are represented by carbonyl compounds and fatty acids. Carbonyl compounds - furfural and hydroxymethylfurfural - were used during the development...