Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii

Abstract

Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je moderní a pokročilá analytická metoda určená k separaci velmi komplexních vzorků, kde klasická plynová chromatografie nemá dostatečnou separační účinnost. Umožňuje kompletní simultánní analýzu vzorku na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Během práce byly sestrojeny modulátory se třemi typy řídicích jednotek a byl vyvinut robustní pulzní tlakový modulátor (PFM), přičemž jeho parametry byly vždy optimalizovány tak, aby byl použitelný s kombinacemi kolon o různých rozměrech. Optimalizovaný modulátor umožňuje práci s kolonami o rozměrech 10-60 m délky a 0,15-0,25 mm vnitřních průměrů pro první dimenzi a s kolonami o rozměrech 1-10 m délky a 0,25-0,32 mm vnitřních průměrů pro druhou dimenzi. Na sestavách s PFM byly pro demonstraci jeho funkčnosti provedeny analýzy komplexních reálných vzorků, jako jsou vzorky esenciálních olejů, ropných derivátů či biologických vzorků. Na vybrané kombinaci kolon byla porovnána účinnost PFM s účinností komerčního kryofokusačního modulátoru firmy Zoex, kterým byl vybaven stejný plynový chromatograf. Průměrná opakovatelnost retenčních časů, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, byla u PFM přibližně 2,0 % (kryofokusační přibližně 0,5 %) a ploch píků přibližně 3,5 % (kryofokusační...

Comprehensive gas chromatography (GC×GC) is a modern and advanced analytical method designed to separate very complex samples, when the separation efficiency of classical gas chromatography is not sufficient. GC×GC allows complete simultaneous analysis of a sample on two different columns, interconnected by special interface called the modulator. Three types of control units were set up and a robust pulse flow modulator (PFM) was developed in this work. PFM working parameters have been always optimized to allow combinations of columns with different sizes. Optimized PFM allows application of columns with 10-60 m length and 0.15-0.25 mm internal diameters for the first dimensions and with 1-10 m length and 0.25-0.32 mm internal diameters for the second dimension. For demonstration reasons, analyses of complex real samples, such as essential oils, oil derivatives and biological samples, were performed. PFM was compared with the commercial cryofocusation modulator Zoex for the selected column set and one sample (a mixture of volatile solvents) on a gas chromatograph equipped with both modulators. The average repeatability of retention times, expressed as a relative standard deviation, was approximately 2.0 % for PFM (cryofocusation about 0.5 %) and of the peak areas was approximately 3.5 %...