Chromatographic characterization of polyaniline-coated stationary phases

Abstract

(CZ) Tato dizertační práce se zabývá fyzikálně-chemickou charakterizací stacionárních fází potažených polyanilinem. V první části byly chemickou polymerizací anilinium(1+) chloridu in-situ modifikovány povrchy sorbentů na bázi čistého silikagelu a silikagelu s navázanou oktadecylovou skupinou. Jejich následná systematická charakterizace byla provedena s použitím modelu lineárních vztahů solvatačních energií v HILIC módu kapilární kapalinové chromatografie. Dále bylo k popisu vlastností modifikovaných materiálů použito několik běžných fyzikálně-chemických technik. Modifikované sorbenty byly ve formě suspenzí naplněny do kapilárních kolon. Retenční interakce probíhající mezi analytem a separačním systémem byly zhodnoceny na základě retenčních dat pro množství různých analytů. Výsledky ukázaly, že polyanilinový povlak měl významný vliv na retenci podporující interakce pro obě stacionární fáze. Předpokládaný smíšený retenční mechanismus byl prokázán pro obě stacionární fáze. Druhá část se zabývá zkoumáním separačního potenciálu stacionární fáze potažené polyanilinem v různých chromatografických módech. Pro strukturně podobné látky byly zkonstruovány křivky retenčních faktorů závislé na podílu organického modifikátoru v mobilní fázi. Získané výsledky ukázaly, že tato stacionární fáze je použitelná ve...

(EN) This dissertation thesis is focused on physicochemical and chromatographic characterization of polyaniline-coated stationary phases. In the first part, surfaces of bare silica and octadecyl silica sorbents were modified by in-situ chemical polymerization of aniline hydrochloride and their subsequent systematic characterization was performed by using the linear solvation energy relationship approach in the HILIC mode of capillary LC. In addition, several common physicochemical techniques were used to characterize properties of these altered materials. The modified sorbents were then packed into capillary columns. The retention interactions taking place between solute and the separation system were evaluated on the basis of retention data of a number of various solutes. The results showed that polyaniline coating had a significant effect on the retention promoting interactions of both polyaniline-coated stationary phases. The assumed mixed-mode retention mechanism was proven for both the stationary phases. The second part dealt with investigation of the separation potential of polyaniline- coated silica stationary phase in different chromatographic modes. The retention factor curves of structurally similar solutes were constructed as a function of organic modifier portion in the mobile phase....