Analytická studie redukce rhenistanu amonného vybranými redukčními činidly

Abstract

Tato práce je zaměřena na studium redukce rhenistanu amonného méně častými re- dukčními činidly. Jako méně častá redukční činidla byla zvolena kyselina askorbová a acetylhydrazin. Redukce byly sledovány pomocí metody kapilární zónové elektroforézy a UV-VIS spektrometrie. Měření proběhla v kyselém i bazickém prostředí. V případě metody kapilární zónové elektroforézy byl sledován úbytek plochy píku rhenistanu amonného po přidání redukčního činidla. U metody UV-VIS spektrometrie byla sledována míra absorpce rhenistanu amon- ného. Dále byla sledována možnost posunu rovnováhy reakce ve prospěch produktů redukce vlivem přídavku komplexotvorného činidla. Jako ligand byl použit pyrogallol (benzen- 1,2,3-triol). Jako redukční činidlo byl zvolen acetylhydrazin. Redukce byla sledována me- todou kapilární zónové elektroforézy. Identita vzniklého komplexu byla potvrzena s po- mocí ESI/MS. Klíčová slova rhenium, komplexní sloučeniny rhenia, kyselina askorbová, acetylhydrazin, kapilární zóno- vá elektroforéza, UV-VIS spektrometrie, hmotnostní spektrometrie

This thesis is focused on analysis of reduction of ammonium perrhenate using less frequent reducing agents. Ascorbic acid and acetylhydrazine were chosen as less common reducing agents. Reductions were observed leveraging capillary zone electrophoresis and UV/Vis spectroscopy. Measurements were carried out both in acidic and in basic environments. Reduction of peak area of ammonium perrhenate was observed using capillary zone electrophoresis after addition of reducing agent. Rate of absorption of ammonium perrhenate was monitored with UV/Vis spectroscopy. Furthermore, the possibility of shifting the equilibrium of the reaction to the benefit of the reduction products was monitored by the addition of the complexing agent. Py- rogallol (benzene-1,2,3-triol) was used as the ligand and acetylhydrazine was selected as the reducing agent. The reduction was monitored by capillary zone electrophoresis. The identity of the resulting complex was confirmed with ESI/MS. Keywords rhenium, rhenium complexes, ascorbic acid, acetylhydrazine, capillary zone electrophore- sis, UV/Vis spectroscopy, mass spectrometry