GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze I

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Vedoucí diplomové práce: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Student: Karolína Bärová Název diplomové práce: GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze I V této práci jsme testovali tři komerčně vyráběné kolony se stacionární fází tvořenou iontovými kapalinami na modelovém vzorku ibuprofenu a jeho čtyř lékopisných nečistot po derivatizaci alkylchloroformiáty a získané výsledky jsme porovnali s výsledky na koloně s konvenční nepolární stacionární fází. Dále jsme se pokusili popsat a vysvětlit retenční mechanismy, které hrály roli při těchto separacích, optimalizovat metodu pro použití na jednotlivých kolonách a extrahovat deriváty do nepolární fáze s vidinou menší škodlivosti takto upraveného vzorku na kolonu. Výsledky získané na stacionárních fázích s iontovou kapalinou a na nepolární stacionární fázi hodnotíme jako celkem srovnatelné. Všechny námi testované kolony s iontovou kapalinou jako stacionární fází jsou na analýzu našich vzorků použitelné a na všech těchto kolonách se dá metoda optimalizovat. Kromě změny v selektivitě na nejpolárnější koloně jsme však nezjistili, že by hlediska separace našich analytů přinášely iontové kapaliny jako stacionární fáze velké...

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Supervisor: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Student: Karolína Bärová Title of Thesis: GC analysis of drugs with utilization of ionic liquid as a stationary phase I In this thesis, we focused on testing of three commercially obtainable columns with ionic liquids as stationary phases, which we tested on a model sample of ibuprofen and its four pharmacopoeial impurities after derivatization by alkylchloroformates. The results obtained on these columns were compared to results obtained on column with conventional nonpolar stationary phase. Furthermore, we tried to describe and explain retention mechanisms, which were important in these separations, we also tried to optimize methods for our individual columns and extract our derivatives into a nonpolar phase, with the view to diminishing the harmful effect of samples on columns. We appraise the results obtained on ionic liquid stationary phases and on a nonpolar stationary phase as quite comparable. The analysis of our derived samples can be performed on all tested ionic liquid columns and the analysis can be optimized for all of them. Apart from the change in selectivity on the most polar stationary phase, we did not notice any great...