Nesilikagelové materiály v analýze léčiv IV.

Abstract

Nesilikagelové materiály v analýze léčiv IV. Diplomová práce Tereza Ženíšková Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Heyrovského 1203, Hradec Králové. Příprava vzorku je důležitým krokem před samotnou analýzou. Umožňuje odstranění balastních látek, které by mohly interferovat při analýze či ji zcela znemožnit. Extrakce na pevné fázi patří mezi nejpoužívanější metody úpravy vzorku. Nejčastějším sorbentem je silikagel, stále se však objevují nové, odolnější sorbenty s odlišnou selektivitou. Tato práce se zabývá využitím oxidu zirkoničitého a jeho schopností separovat Lewisovy baze na základě ligandové výměny. Zkoumali jsme využití oxidu zirkoničitého při extrakci indometacinu jakožto Lewisovy baze z čípků. Byl prověřen vliv kondicionačních činidel, jejich polarity a elučních činidel. Jako nejvhodnější kondicionační činidlo se ukázal 10% ACN v CH2Cl2. Eluce byla provedena roztokem amoniaku v methanolu. Po snaze snížit množství a koncentraci činidla byly použity 3 ml 0,25M NH3 v MeOH. Jako vnitřní standard byl použit diklofenak. Výtěžnost byla 83 % pro standard indometacinu a 72 %pro indometacin v čípku na regenerovaném sorbentu. Adsorpce analytu na nový neregenerovaný sorbent byla silnější a jako kondicionační činidlo se ukázal...

Non-silica based materials in drug analysis IV. Diploma thesis Tereza Ženíšková Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Heyrovského 1203, Hradec Králové. Sample preparation is an important step before the analysis itself. It enables removal of the ballast components, which could interfere with an analyte or even disable the analysis. Solid phase extraction (SPE) belongs among the most popular sample preparation techniques. Silica is the most often used sorbent for SPE, however new, more durable sorbents with different selectivity have appeared. This thesis focuses on employment of zirconium dioxide and its ability to retain analytes having Lewis base character via ligand exchange. We tested to use zirconium dioxide in extraction of indomethacin as a Lewis base from suppositories. The influence of conditioning solvents with different polarity and extractions solvents was investigated. 10% acetonitrile in methylene chloride was found to be the best solvent for conditioning of zirconia. Methanolic ammonia solution was used as eluent. After some experiments the concentration and the volume of the eluent was set at 0.25M NH3 in MeOH and 3 mL. Diclofenac was used as the internal standard. The recovery for sorbent after...