Analytické hodnocení léčiv s využitím HPLC II.

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Eva Hanková Školitel: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Název diplomové práce: Analytické hodnocení léčiv s využitím HPLC II. Abstrakt Tato diplomová práce se zabývala analytickým hodnocením kyseliny tiaprofenové pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Pro stanovení kyseliny tiaprofenové byla použita kolona LiChroCART® 250-4 LiChrospher® 100 RP-18 (5 µm) a mobilní fáze složená z acetonitrilu a vodného pufru KH2PO4 0,01 mol/l v poměru 40 : 60 (v/v). pH pufru bylo upraveno kyselinou fosforečnou na hodnotu 3,0; průtoková rychlost byla nastavena na 1 ml/min a teplota na 22 řC. Jako vnitřní standard byl zvolen naproxen a k detekci byla použita vlnová délka 263 nm. Protože je kyselina tiaprofenová chirální látka vyskytující se ve formě racemátu, následoval výběr chromatografických podmínek pro separaci jejích enantiomerů. Byly zkoušeny dvě chirální kolony v normálním i reverzním módu. Jako nejvhodnější byla vybrána kolona Chiralcel OD-R, 250 × 4,6 mm, (10 µm) na bázi celulózy za použití mobilní fáze o složení n-hexan : propan-2-ol : kyselina octová v poměru 94 : 6 : 0,1 (v/v/v) při průtoku 0,5 ml/min a teplotě 22 žC. Enantiomery byly eluovány v retenčních časech 28,3 a 30,7 minut s rozlišením...

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Analysis Candidate: Eva Hanková Supervisor: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Title of Diploma Thesis: Analytical evaluation of drugs using HPLC II. Abstract This diploma thesis dealt with analytical evaluation of tiaprofenic acid using high performance liquid chromatography. To determine tiaprofenic acid, a LiChroCART® 250-4 LiChrospher® 100 RP-18 (5 μm) column and a mobile phase consisting of acetonitrile and aqueous KH2PO4 buffer 0.01 mol/l in a ratio of 40 : 60 (v/v) were used. The pH of the buffer was adjusted to 3.0 with phosphoric acid; the flow rate was set to 1 ml/min and the temperature at 22 řC. Naproxen was chosen as the internal standard, and a 263 nm wavelength was used for detection. Since the tiaprofenic acid is a chiral substance present in the form of a racemate, the selection of chromatographic conditions for the separation of its enantiomers followed. Two chiral columns in both normal and reverse mode were tested. The cellulose-based Chiralcel OD-R 250 x 4.6 mm (10 μm) column was chosen as the most suitable, using a mobile phase of n-hexane : propan-2-ol : acetic acid in a ratio of 94 : 6 : 0,1 (v/v /v) at a flow rate of 0.5 ml/min and a temperature of 22 ř C. Enantiomers were eluted at...