Vývoj kapilární elektromigrační metody pro stanovení obsahových látek silymarinu I.

Abstract

Univerzita Karlova v Prahe Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Petra Riasová Školiteľ: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Názov dipomovej práce: Vývoj kapilární elektromigrační metody pro stanovení obsahových látek silymarinu I. Táto diplomová práca sa venuje vývoju metódy na stanovenie jednotlivých flavonolignanov obsiahnutých v silymaríne pomocou micelárnej elektrokinetickej chromatografie. Optimalizácia metódy prebiehala testovaním vplyvu parametrov ako sú koncentrácia kyseliny boritej, koncetrácia dodecylsíranu sodného, koncetrácia cyklodextrínu, obsah organického modifikátora, pH a separačné napätie na separáciu. V priebehu optimalizácie bola najprv aplikovaná univariantná optimalizácia, ktorá ale neviedla k nájdeniu optimálnych separačných podmienok a tak bol v ďalšom priebehu práce použitý chemometrický prístup k vývoji separačnej metódy. Separácia prebiehala v kremennej kapiláre s priemerom 50 µm, s celkovou dĺžkou 47,2 cm a efektívnou dĺžkou 38,7 cm a neskôr bola metóda prevedená do kremennej kapiláry s vnútorným priemerom 25 µm (a s bublinovou detekčnou celou s priemerom 125 µm) s celkovou dĺžkou 48,5 cm a efektívnou dĺžkou 40 cm. UV detekcia prebiehala pri vlnových dĺžkach 200 a 320 nm. Kapilára bola termostatovaná na 25řC. K najoptimálnejšiemu rozdeleniu...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Petra Riasová Supervisor: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Title of diploma work: Development of capillary electromigration method for the determination of active compounds in silymarin I. This diploma thesis deals with development of the method to determine flavonolignans in silymarine using micellar electrokinetic chromatography. The method was optimized by examining a number of experimental conditions, such as concentration of boric acid, concentration of sodium dodecyl sulfate, concentration of cyklodextrins, volume fraction of organic modifier and applied voltage on separation. Ideal conditions for separation were not found by using univariate optimization, so it was applied chemometric approach for the development of separation method. The separation was carried out in a fused silica capillary (internal diameter 50 µm, total length 47,2 cm and effective length 38,7 cm), later in bubble cell capillary (internal diameter 25 µm, internal diameter of bubble cell 125 µm, total length 48,5 cm and effective length 40 cm), with UV detection at 200 and 320 nm. The capillary temperature was maintained at 25řC. Optimal conditions for separation of the flavonolignans were: 178 mM SDS, 15 mM...