Setup and characterization of an automated method for salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction using a Lab-in-Syringe system

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Ondřej Bešťák Školitel: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., Ms.C. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Setup and characterization of an automated method for salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction using a lab-in-syringe system Sekvenční injekční analýza (SIA) je technika odvozená od Průtokové injekční analýzy. Systém se zpravidla skládá z počítačem řízené stříkačkové (pístové) pumpy, selekčního ventilu a detektoru, kdy je vše spojeno systémem inertních plastových trubiček. Používá se k automatizaci laboratorních procedur. Technika "Laboratoř-ve-stříkačce" je modifikací SIA, která se používá k vykonání částí experimentu v prostoru ve stříkačkové pumpě. Za použití magneticky poháněné míchací tyčinky potažené vrstvou PTFE ve stříkačce je například možné homogenně smísit obsah stříkačky nebo provést různé extrakční protokoly jako je disperzní mikro-extrakce v systému kapalina-kapalina (DLLME). V této práci je poprvé zkoumán a hodnocen přístup k vysolovací, ve stříkačce prováděné DLLME. Počínaje v jednofázovém systému, analyt byl extrahován z vody do n-propanolu. Pro toto byl použit vysoce koncentrovaný roztok síranu hořečnatého za účelem zvýšení polarity vodné...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Ondřej Bešťák Supervisor: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., Ms.C. Co-supervisor: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Title of the diploma thesis: Setup and characterization of an automated method for salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction using a lab-in-syringe system Sequential Injection Analysis (SIA) is a technique derived from the Flow Injection Analysis technique. The system generally consists of a computer-controlled syringe pump, a selection valve, and a detector, all connected by inert plastic tubing. It is used to automate laboratory procedures. The "Lab-In-Syringe" technique is a modification of SIA used to carry out parts of the experiment inside the used syringe pump's void. Using a PTFE-coated magnetic-propelled stirring bar inside the syringe allows, for example, to mix homogenously the syringe content or to perform liquid extraction protocols such as dispersive liquid-liquid micro-extraction (DLLME). In this work, the approach to perform salting-out assisted in-syringe DLLME was explored and evaluated for the first time. Starting with a one-phase system, the analyte was extracted from water into n-propanol. For this, a highly-concentrated solution of magnesium...