Stanovení vybraných antikokcidik v kuřecím mase metodami QuEChERS a HPLC

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát: Jitka Kydlíčková Školitel: PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení vybraných antikokcidik v kuřecím mase metodami QuEChERS a HPLC Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody pro stanovení 5 vybraných antikokcidik - flubendazolu, robenidinu, diclazurilu, toltrazurilu a lasalocidu A v kuřecím mase modifikovanou metodou QuEChERS ve spojení s HPLC a UV detekcí. Tato práce se zabývá optimalizací chromatografických podmínek - výběrem vhodné stacionární a mobilní fáze a vhodné vlnové délky k UV detekci, dále optimalizací přípravy vzorku pomocí modifikované metody QuEChERS. Zároveň byla na konci práce metoda částečně validována - byla zhodnocena opakovatelnost analýzy, přesnost, správnost, linearita a další parametry. Pro separaci byla vybrána kolona Ascentis Express Phenyl Hexyl (4,6 x 100 mm, 2,7 µm), a jako mobilní fáze byla po sérii experimentů zvolena 0,1% kyselina mravenčí o pH 4 (pH upraveno triethylaminem) s acetonitrilem v poměru 50:50 (v/v). Nakonec byl proveden test vhodnosti chromatografického systému (SST), zahrnující následující parametry: opakovatelnost analýzy (RSD u opakovatelnosti retenčních časů < 1%, u opakovatelnosti pro plochy píků byla RSD...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Jitka Kydlíčková Supervisor: PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Title of Diploma Thesis: The determination of anticoccidials in chicken meat using QuEChERS and HPLC This diploma thesis is focused on the development of modified QuEChERS method in conjunction with HPLC and UV detection for the determination of five selected anticoccidials - flubendazole, robenidine, diclazuril, toltrazuril and lasalocid A in chicken meat. This thesis deals with the optimization of chromatographic conditions - selection of a suitable stationary and mobile phases, and a suitable wavelength for the UV detection and also deals with optimization of sample preparation using the modified QuEChERS method. At the end of the thesis the method has been partially validated - repeatability, precision, accuracy, linearity, and other parameters were evaluated. For the separation was chosen Ascentis Express Phenyl Hexyl column (4.6 x 100 mm, 2.7 micron), and as the mobile phase after a series of experiments was chosen 0.1% formic acid pH 4 (pH adjusted with triethylamine) with acetonitrile (50:50, v/v). Finally, the test of suitability of the chromatographic system (SST) was performed and the following...