Set-up and optimization of automated in-syringe extraction of trace metals for ICP measurement

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kateřina Fikarová Školitel: Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Konzultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová Ph.D. Název práce: Sestavení a optimalizace automatické "in-syringe" extrakce stopového množství kovů pro ICP detekci. Znečištění životního prostředí těžkými kovy musí být monitorováno citlivými metodami, kvůli jejich možnému nahromadění v lidském těle a toxickému efektu na lidské zdraví. Disperzní kapalinová mikroextrakce následována zpětnou extrakcí byla poprvé studována s použitím automatické techniky "Lab-In-Syringe" pro stanovení kadmia, mědi a olova pomocí emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-AES). Metoda byla automatizována pomocí systému pro sekvenční injekční analýzu, konkrétně obousměrné pístové čerpadlo bylo použito jako extrakční jednotka. Magnetické míchadlo bylo použito pro míchání obsahu pístového čerpadla a k vytvoření disperze extrakčního činidla ve vodné fázi. Motor, který byl opatřen neodymovými magnety, byl použit jako zdroj otáčivého magnetického pole a byl ovládán softwarem, proto mohl být zastaven během oddělování fází. Po sestavení a nastavení systému následovalo předběžné testování a výběr činidel. Pyrolidin dithiokarbamát amonný (APDC) byl vybrán jako...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Kateřina Fikarová Supervisor: Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Consultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová Ph.D. Work title: Set-up and optimization of automated in-syringe extraction of trace metals for ICP measurement The pollution of the environment by transition metals has to be monitored by sensitive methods due to the possible accumulation in humans and toxicity with respect to human health. For the first time, dispersive liquid-liquid extraction followed by back- extraction using the automation technique Lab-In-Syringe has been studied for the determination of Cd, Cu and Pb by inductive coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The method was automated using the void of a syringe pump of a sequential injection analysis (SIA) system as extraction vessel. A magnetic stirring bar was used for mixing the syringe's content and to disperse the extraction solvent. A motor holding neodymium magnets was used to force stirring rotation. Controlled by software, stirring could be stopped for phase separation. After setup and adjustment of the system and the operation procedure for automated extraction, preliminary experiments were done to evaluate the appropriate reagents....