Stanovení nelegálních látek ve sportovní výživě pomocí moderních chromatografických metod

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Ţaludová Školitel: Dr. Maria Albertovna Khalikova, Ph.D. Konzultant: doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení nelegálních látek ve sportovní výživě pomocí moderních chromatografických metod Tato diplomová práce se zabývá vývojem metody pro stanovení steroidních hormonů ve sportovní výživě pomocí ultra-vysokoúčinné superkritické fluidní chromatografie. Vývoj metody a optimalizace chromatografických podmínek zahrnovaly výběr vhodné stacionární fáze a složení mobilní fáze. Dále byl zkoumán vliv teploty, zpětného tlaku, rychlosti průtoku a gradientu mobilní fáze na účinnost separace. Pro důkaz, že vyvinutá metoda je spolehlivá a vhodná pro zamýšlené použití, byla metoda validována a aplikována na reálný vzorek. Experimenty byly realizovány na přístroji ACQUITY UPC2 s PDA detektorem. Detekce probíhala při vlnové délce 232 nm. Bylo analyzováno celkem 11 látek. Testování stacionárních fází proběhlo na 5 různých kolonách ACQUITY UPC2 BEH 1,7 µm, BEH 2-EP 1,7 µm, HSS C18 1,7 µm, CSH Fluoro-Phenyl 1,7 µm a 2-PIC 1,7 µm o rozměrech 3,0 x 100 mm. Jako nejvhodnější byla vybrána kolona HSS C18 1,7 µm (3,0 x 100 mm). Mobilní fáze tvořila čistý CO2 s organickým modifikátorem...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Michaela Žaludová Supervisor: Dr. Maria Albertovna Khalikova, Ph.D. Consultant: doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Determination of illegal compounds in sport supplements by modern chromatographic methods This diploma thesis concerns on the development of method for the determination of steroid hormones in sport supplements using ultra-high performance supercritical fluid chromatography. The method development and optimization of chromatographic conditions include selection of a suitable stationary phase and a modifier together with a mobile phase additive. Furthermore, the influence of temperature, pressure, flow rates and mobile phase gradient on separation efficiency was examined. In conclusion, this method has been validated and applied on real samples. Experiments were carried out on the device ACQUITY UPC2 with PDA detector. Detection was at wavelength 232 nm. 11 compounds were analysed. The stationary phases screening included 5 different analytical columns ACQUITY UPC2 BEH 1,7 µm, BEH 2-EP 1,7 µm, HSS C18 1,7 µm, CSH Fluoro-Phenyl 1,7 µm and 2-PIC 1,7 µm dimensions 3,0 x 100 mm. As the most suitable was selected column HSS C18 1,7 µm (3,0 x 100 mm)....