Využití hydrofóbních materiálů na bázi oxidu zirkoničitého pro úpravu vzorku

Abstract

- 1 - Abstrakt Využití hydrofobních materiálů na bázi oxidu zirkoničitého pro úpravu vzorku Rigorózní práce Mgr. Markéta Nezvedová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické kontroly a kontroly léčiv Heyrovského 1203, Hradec Králové. V případě analýzy biologického vzorku je třeba provést před vlastní HPLC (vysokoúčinná kapalinová chromatografie) analýzou jeho úpravu. Cílem je odstranění balastních látek, které by mohly buď koeluovat se stanovovanou látkou a ovlivnit tak kvantifikaci, nebo kontaminovat a znehodnotit chromatografickou kolonu. Možností, jak provést úpravu vzorku před analýzou, je několik. Mezi nejčastěji používané patří extrakce na pevné fázi (Solid Phase Extraction, SPE), kterou je možno i automatizovat. Existuje poměrně velký výběr pevných fází pro SPE, ale neustále jsou hledány nové s vhodnými vlastnostmi. Tato práce je zaměřena na potenciální materiály vhodné pro SPE. Testovány byly především vlastnosti sorbentů ZrO2-CARB (uhlíkem pokrytý oxid zirkoničitý) a ZrO2-PBD (oxid zirkoničitý pokrytý polybutadienem) v porovnání s SiO2-C18 (vázaný silikagel s oktadecylovými řetězci). Nejprve byla zkoumána extrakční schopnost pro kyselé a bazické analyty pouze u ZrO2-CARB. Pomocí 5% NH3 v acetonitrilu došlo k úspěšné eluci z povrchu tohoto sorbentu...

- 1 - Abstract Application of hydrophobic materials based on zirconium dioxide for sample pre-treatment Rigorous thesis Mgr. Markéta Nezvedová Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Analysis Heyrovského 1203, Hradec Králové. In case of an analysis of a biological sample it is necessary to pre-treat the sample before the HPLC (High Performance Liquid Chromatography) analysis. The aim is to remove ballast components, which could either coeluate with the analyte and could influence the quantification, or contaminate and potentially damage a chromatographic column. There are many options how to pre-treat the sample before its analysis. Solid phase extraction (SPE) belongs among the most often used techniques, which can be also automated. There are many types of sorbents for SPE, but it is being constantly looked for some new, with appropriate analytical properties. This work is focused on potentially more suitable materials for SPE. Especially properties of ZrO2-CARB (carbon-coated zirconia) and ZrO2-PBD (polybutadiene-coated zirconia) were tested in comparison with SiO2-C18 (octadecyl-bonded silica gel). Firstly, the ability of extraction of acidic and basic analytes on ZrO2-CARB was investigated. All acids and basics were eluted...