Využití instrumentálních metod v analýze léčivých přípravků

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Eliška Benešová Konzultant: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Využití instrumentálních metod v analýze léčivých přípravků Předkládaná práce popisuje vývoj a validaci nové HPLC metody pro stanovení chloridu vápenatého dihydrátu v injekčním roztoku. Tato metoda je založena na kombinaci iontově výměnné chromatografie a nepřímé spektrofotometrické detekce. Metoda využívá iontově výměnnou chromatografickou kolonu Supelcosil LC-SCX (250 x 4,6 mm; 5 m) a isokratické eluce mobilní fází 10mM kyseliny dusičné (HNO3) upravené ethylendiaminem (EDA) na pH 3.0 s přídavkem UV aktivní látky - proby (síranu mědnatého pentahydrátu), průtoková rychlost mobilní fáze byla 1,0 ml/min. V rámci optimalizace chromatografické metody byly zkoumány jednotlivé dopady na kvalitu separace (pH mobilní fáze, koncentrace kompetenčního iontu, přídavek a koncentrace organického modifikátoru, koncentrace UV aktivní látky - proby. Klíčová slova: chlorid vápenatý dihydrát, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, iontově výměnná chromatografie, nepřímá UV spektrofotometrická detekce

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Eliška Benešová Consultant: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Diploma Thesis Title: Application of the Instrumental Methods in Analysis of the Pharmaceutical Preparations The development and validation of a new high performance liquid chromatography method for the determination of calcium chloride dihydrate in the injection solution are described. This method is based on the combination of ion exchange chromatography and undirect spectrophotometric detection. Ion chromatography was performed in a cation-exchange Supelcosil LC-SCX analytical column (250 mm x 4,6 mm; 5 m) under isocratic conditions with 10 mM nitric acid (HNO3)/ethylenediamine (EDA) pH 3,0 with addition of the probe cupric sulfate pentahydrate as mobile phase at flow-rate 1.0 mL/min. The effects of pH mobile phase, concentration of the competing ion, organic modifiers, and concentration of probe were studied. Keywords: calcium chloride dihydrate, high performace liquid chromatography, ion exchange chromatography, undirect spectrophotometric detection