Sekvenční injekční chromatografie

Abstract

Předložená práce přináší rozšíření aplikací sekvenční injekční analýzy v oblasti farmaceutické analýzy. Zabývá se možnostmi chromatografie pro úpravu vzorku před vlastním stanovením analytu. Soustředí se na zapojení monolitických kolon v systému SIA umožňujících provádět simultánní stanovení několika látek a analyzovat tak vzorky s matricí nebo jednoduchých směsí (farmaceutické přípravky). Nově vytvořená metoda je nazývána sekvenční injekční chromatografie (SIC) a představuje další generaci průtokových metod. Zapojením krátké monolitické kolony vyznačující se nízkým zpětným tlakem do SIC systému vyústilo v zavedení separačního prvku do dosud neseparační průtokové metody. Komerčně vyráběné monolitické kolony s reverzní fází se jeví jako vhodné pro stanovení léčiv ve směsných léčivých přípravcích. SIC umožňuje velmi rychlé stanovení směsných vzorků bez nebo jen s minimální předchozí off-line úpravou. Analýza vzorků s komplikovanější matricí (krémy, masti) byla provedena po provedení extrakce rozpouštědlem ze vzorku. Bylo také studováno využití různých délek monolitických kolon. První experimentální práce (příloha I) byla první prací na SIC systému jejíž cílem byla bezproblémová implementace monolitické kolony a následné otestování na léčivém přípravku (mast). Byly optimalizovány jednotlivé součásti...

This work brings extending of applications of sequential injection analysis in area of pharmaceutical analysis. It is focused on integration of monolithic columns into SIA system that enables simultaneous determination of few analytes in samples with matrix (biologic samples) or simple mixtures (pharmaceutical preparations). A new created method was called Sequential Injection Chromatography (SIC) and represents a new generation of flow methods. Integration of short monolithic column with low back-pressure leads into creation of low pressure flow separation method. Commercially produced monolithic columns with reverse phase sorbent C18 are suitable for determination of active compounds and adjuvants in pharmaceutical preparations. This enables fast determination of samples without or only with simple off-line pre-treatment of sample. Employment of various lengths of monolithic columns used in SIC was studied. First experimental work (appendix I) was first SIC experiment. The aim of it was trouble-free connection of monolithic column with SIA manifold and application on determination of pharmaceutical preparation Diclofenac HBF emulgel (ointment contains diclofenac nitrate, methylparaben and propylparaben). All parts of system were optimized for higher work pressure. Sample of ointment was...