Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií V.

Abstract

ANALYTICKÉ HODNOCENÍ ÚČINNÝCH LÁTEK KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ V. Diplomová práce Martin Vladař Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato práce se zabývala stanovením ibuprofenu v plazmě použitím off-line spojení mikroextrakce tuhou fází (SPME) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). Pro mikroextrakci bylo využíváno vlákno potažené PDMS-DVB. Mobilní fáze i vzorky měly pH upraveno na 3. Mikroextrakce byla složena z 30 min sorpce a 20 min desorpce v 250 µl methanolu. Mobilní fáze byla methanol:voda (75:25, v/v), kolona C18, průtoková rychlost byla 1,2 ml/min. Hodnocení probíhalo při 222 nm. Byl zkoumán vliv těchto podmínek mikroextrakce na výtěžnost: koncentrace ibuprofenu ve vzorku, vysolování, ředění vzorku a násobná mikroextrakce. Jako vnitřní standard byl vybrán naproxen, pomocí vnitřního standardu byla sestrojena kalibrační přímka a ta byla ověřena modelovými vzorky. Byly stanoveny detekční a kvantifikační limity pro ibuprofen i pro naproxen.

ANALYTICAL DETERMINATION OF ACTIVE COMPOUNDS BY LIQUID CHROMATOGAPHY V. Diploma Thesis Martin Vladař Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Kralove, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control, Heyrovského 1203, Hradec Králové This paper focused on determining of ibuprofen in plasma using off-line coupling solid phase microextraction (SPME) and high performance liquid chromatography (HPLC). For microextraction was used fiber coated with PDMS-DVB. The pH of mobile phase and the samples were adjusted to 3. Microextraction was composed of 30 min sorption and 20 min desorption to 250 ml of methanol. The mobile phase was methanol:water (75:25, v/v), column C18, flow rate was 1.2 ml / min. Evaluation was carried out at 222 nm. The influence on microextraction yield was examined on these conditions: concentration of ibuprofen in the sample, salting out, dilution of sample and multiple microextraction. Naproxen was chosen as internal standard. Using internal standard a calibration line was constructed and it was tested by model samples. Detection and quantification limits were determined for ibuprofen and naproxen.