Stanovení metformin-hydrochloridu v léčivém přípravku vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Mgr. Nora Sommernitzová Konzultant: Doc. RNDr. Jiří Klimeš, CSc. Název rigorózní práce: Stanovení metformin-hydrochloridu v léčivém přípravku vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií Byla provedena validace stanovení nečistot metformin-hydrochloridu a jeho příbuzné látky 1-kyanguanidinu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií v přípravcích Diaphage 500 a Diaphage 850. Při práci bylo využito principu iontově párové chromatografie na koloně µBondapack C18 (10µm). Jako mobilní fáze byl použit vodný roztok pentansulfonanu sodného a chloridu sodného. pH bylo nastaveno na 3,5 pomocí kyseliny fosforečné. Průtok mobilní fáze byl 1,5 ml/min, teplota na koloně 25,0 řC. Vlnová délka UV detektoru byla nastavena na 218 nm. Za těchto podmínek byla ověřena správnost metody, byl stanoven limit kvantifikace, limit detekce, přesnost - opakovatelnost, linearita, stabilita a selektivita. Všechny testované parametry splnily předepsaná kritéria.

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of: Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Candidate: Mgr. Nora Sommernitzová Consultant: Doc. RNDr. Jiří Klimeš, CSc. Title of thesis: High performance liquid chromatography determination of metformin- hydrochloride in the pharmaceutical preparation Using the high performance liquid chromatography the validation of determination of impurities of metformin-hydrochloride and it's related substance 1- cyanguanidine was realized. These impurities and related substances were determined from pharmaceuticals preparations Diaphage 500 and Diaphage 850. The principle of ion pair chromatography was used and the method was carried out on the µBondapack C18 (10µm) column. A mobile phase composed of sodium pentanesulfonate and sodium chloride solution at a flow rate 1,5 ml/min was used for the separation. pH was adjusted to 3,5 using phosphoric acid. The temperature was set at 25,0 řC. Detection was carried out at 218 nm. Following these conditions precision, the limit of quantitation, limit of detection, accuracy, linearity, stability and specifity of the method were verified. All tested parameters satisfied the criterions.