Stanovení glukosaminu v léčivých přípravcích a potravních doplňcích pomocí kapilární izotachoforézy
Assay of Glucosamine in Pharmaceuticals and Nutraceuticals by Capillary Isotachophoresis
rigorózní práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/25213Identifikátory
SIS: 86377
Kolekce
- Kvalifikační práce [6393]
Autor
Vedoucí práce
Oponent práce
Polášek, Miroslav
Fakulta / součást
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové
Obor
Farmacie
Katedra / ústav / klinika
Katedra analytické chemie
Datum obhajoby
13. 5. 2010
Nakladatel
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci KrálovéJazyk
Čeština
Známka
Prospěl
Cílem práce bylo vypracovat metodu kapilární izotachoforézy (ITP) s konduktometrickou detekcí pro separaci a stanovení glukosaminu (GA), tj. léčiva ze skupiny SYSADOA (symptomatic slow acting drugs of osteoarthritis). Optimální operační systém elektrolytů měl složení: 20 mM pikolinát draselný + 10 mM kyselina pikolinová, pH 5,4-vedoucí elektrolyt (LE) a 10 mM kyselina mravenčí-koncový elektrolyt (TE), pH = 3. Byl vypracován časový a proudový režim ITP analýzy. Separační proud 50 µA byl v čase 340 s od začátku analýzy přepnut na detekční proud 20 µA. Celková doba analýzy je ˂ 10 min. Za těchto podmínek má efektivní pohyblivost léčiva hodnotu 24,7 . 10-9 m2 . V-1 .s-1 s použitím tetraethylamonium- jodidu jako standardu pohyblivosti. Kalibrační závislost byla v daném operačním systému lineární v rozmezí koncentrací 50 - 200 mg.l-1 glukosaminu baze, r = 0,99747. Metoda poskytuje přesné výsledky s relativní směrodatnou odchylkou RSD = 0,52 % (c=100 mg l-1 GA). Vypracovaná metoda byla úspěšně použita ke stanovení účinné látky glukosaminu v pěti léčivých přípravcích, resp. potravních doplňcích ve formě tablet, tobolek a granulátu pro přípravu roztoku. Výtěžnost (recovery) se pohybuje v rozmezí 96,2 - 100,3 %.
Capillary isotachophoresis (ITP) with conductivity detection has been used for separating and determining of glucosamine (GA) from the SYSADOA group (symptomatic slow acting drugs of osteoarthritis). The optimised ITP electrolyte system consisted of 10 mM potassium picolinate and 10 mM picolinic acid (pH 5.4) as the leading electrolyte (LE) and 10 mM formic acid (pH 3.0) as the terninating elektrolyte (TE). The driving and the detection curents were 50 µA (for 340 s) and 10 µA, respectively. A single analysis took ˂ 10 min. Under the optimum conditions the effective mobility of GA was determined as 24,7 x 10-9 m2 .V- ¹s- ¹ when using tetraethylamonium-iodide as the standard of the mobility. The calibration graph was rectilinear in the range 50 - 200 mg.l-1 of GA with r2 = 0,99747. The RSD was 0,52 % (n=6) when determining 100 mg.l-1 of GA. The ITP method was applied to the assay of GA content in various pharmaceuticals and nutraceuticals. Acceptable accuracy of the method was confirmed by the added/found GA recovery experiments (recoveries from 96.2-100.3%).