Stanovení verapamilu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí

Abstract

Verapamil byl stanovován metodou sekvenční injekční analýzy (SIA) s chemiluminiscenční detekcí (CL). Chemiluminiscence byla emitována během oxidace vzorku manganistanem draselným v roztoku kyseliny sírové za přítomnosti zesilovače CL polyfosfátu sodného (PFS). Optimalizovány byly koncentrace, pořadí, objem činidel a průtoková rychlost. Rovněž byl vyzkoušen vliv rozpouštědel 60% methanolu a 60% ethanolu. Optimální pořadí, objemy a koncentrace činidel pro vodný roztok verapamilu byly: 30 μl 10 mM KMnO4, 50 μl 2% PFS, 50 μl 1 mM verapamilu, 30 μl 1 M H2SO4 a pro 60% ethanolický roztok: 20 μl 10 mM KMnO4, 30 μl 2% PFS, 50 μl 1 mM verapamilu, 30 μl 2 M H2SO4, 30 μl 2% PFS a průtoková rychlost 30 μl/s. Přechodný CL signál byl zaznamenáván při vlnové délce  390 nm. Kalibrační křivky závislosti intenzity CL (výška píku) na koncentraci vzorku byly nelineární, lineární části se pohybovaly v rozmezí 510-5 - 510-3 M pro vodný roztok verapamilu a 110-5 - 110-3 M pro 60% ethanolický roztok. Detekční limity byly 210-5 M pro vodný roztok a 110-5 M pro 60% ethanolický roztok verapamilu. Opakovatelnost (RSD, n = 10) se pohybovala mezi 4,43 % (110-4 M) a 1,83 % (110-3 M) pro vodný roztok a 2,11 % (110-4 M) a 4,90 % (110-3 M) pro 60% ethanolický roztok. Verapamil byl stanovován v HVLP (tablety s obsahem...

The verapamil was determined by the technique of sequential injection analysis (SIA) with chemiluminescence (CL) detection. The CL was emitted during the oxidation of the analyte by permanganate in aqueous sulphuric acid in the presence of CL enhancer polyphosphate (PFS). Concentration, order, volume of reagents and flow rate were optimised. Also influence of solvents 60% methanol and 60% ethanol was proved. The optimum order, volumes and concentrations of reagents for aqueous solution of verapamil were: 30 μl of 10 mM KMnO4, 50 μl of 2% PFS, 50 μl of 1 mM verapamil, 30 μl of 1 M H2SO4 and for 60% ethanolic solution of verapamil were: 20 μl of 10 mM KMnO4, 30 μl of 2% PFS, 50 μl of 1 mM verapamil, 30 μl of 2 M H2SO4, 30 μl of 2% PFS and 30 μl/s flow rate. The transient CL signal was recorded at the wavelength  390 nm. Calibration curves relating the intensity of CL (peak heights) to the concentration of the analyte were curvilinear with rectilinear sections in the range 510-5 - 510-3 M for aqueous solution and 110-5 - 110-3 M for 60% ethanolic solution of verapamil. The limits of detection were 210-5 M for aqueous solution and 110-5 M for 60% ethanolic solution. Repeatability of peak heights (RSD, n = 10) ranged between 4.43 % (110-4 M) and 1.83 % (110-3 M) for aqueous solution, and...